ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589-84) Система стандартов безопасности труда (ССБТ). Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения (с Изменением N 1)

2.1.1. Группа горючести - классификационная характеристика способности веществ и материалов к горению.

Горение - экзотермическая реакция, протекающая в условиях ее прогрессивного самоускорения.

2.1.2. По горючести вещества и материалы подразделяют на три группы:

• негорючие (несгораемые) - вещества и материалы, не способные к горению в воздухе. Негорючие вещества могут быть пожаровзрывоопасными (например, окислители или вещества, выделяющие горючие продукты при взаимодействии с водой, кислородом воздуха или друг с другом);

• трудногорючие (трудносгораемые) - вещества и материалы, способные гореть в воздухе при воздействии источника зажигания, но не способные самостоятельно гореть после его удаления;

• горючие (сгораемые) - вещества и материалы, способные самовозгораться, а также возгораться при воздействии источника зажигания и самостоятельно гореть после его удаления. Горючие жидкости с температурой вспышки не более 61°С в закрытом тигле или 66°С в открытом тигле, зафлегматизированных смесей, не имеющих вспышку в закрытом тигле, относят к легковоспламеняющимся. Особо опасными называют легковоспламеняющиеся жидкости с температурой вспышки не более 28°С.

2.1.3. Результаты оценки группы горючести следует применять при классификации веществ и материалов по горючести и включать эти данные в стандарты и технические условия на вещества и материалы; при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.1.4. Сущность экспериментального метода определения горючести заключается в создании температурных условий, способствующих горению, и оценке поведения исследуемых веществ и материалов в этих условиях.

2.2.1. Температура вспышки - наименьшая температура конденсированного вещества, при которой в условиях специальных испытаний над его поверхностью образуются пары, способные вспыхивать в воздухе от источника зажигания; устойчивое горение при этом не возникает.

Вспышка - быстрое сгорание газопаровоздушной смеси над поверхностью горючего вещества, сопровождающееся кратковременным видимым свечением.

2.2.2. Значение температуры вспышки следует применять для характеристики пожарной опасности жидкости, включая эти данные в стандарты и технические условия на вещества; при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности и взрывобезопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения температуры вспышки.

2.2.3. Сущность экспериментального метода определения температуры вспышки заключается в нагревании определенной массы вещества с заданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлении факта наличия или отсутствия вспышки при фиксируемой температуре.

2.3.1. Температура воспламенения - наименьшая температура вещества, при которой в условиях специальных испытаний вещество выделяет горючие пары и газы с такой скоростью, что при воздействии на них источника зажигания наблюдается воспламенение.

Воспламенение - пламенное горение вещества, инициированное источником зажигания и продолжающееся после его удаления.

2.3.2. Значение температуры воспламенения следует применять при определении группы горючести вещества, оценке пожарной опасности оборудования и технологических процессов, связанных с переработкой горючих веществ, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010, а также необходимо включать в стандарты и технические условия на жидкости.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения температуры воспламенения.

2.3.3. Сущность экспериментального метода определения температуры воспламенения заключается в нагревании определенной массы вещества с заданной скоростью, периодическом зажигании выделяющихся паров и установлении факта наличия или отсутствия воспламенения при фиксируемой температуре.

2.4.1. Температура самовоспламенения - наименьшая температура окружающей среды, при которой в условиях специальных испытаний наблюдается самовоспламенение вещества.

Самовоспламенение - резкое увеличение скорости экзотермических объемных реакций, сопровождающееся пламенным горением и/или взрывом.

2.4.2. Значение температуры самовоспламенения следует применять при определении группы взрывоопасной смеси по ГОСТ 12.1.011* для выбора типа взрывозащищенного электрооборудования, при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010, а также необходимо включать в стандарты или технические условия на вещества и материалы.

______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51330.2-99, ГОСТ Р 51330.5-99, ГОСТ Р 51330.11-99, ГОСТ Р 51330.19-99.

2.4.3. Сущность метода определения температуры самовоспламенения заключается во введении определенной массы вещества в нагретый объем и оценке результатов испытания. Изменяя температуру испытания, находят ее минимальное значение, при котором происходит самовоспламенение вещества.

2.5.1. Нижний (верхний) концентрационный предел распространения пламени - минимальное (максимальное) содержание горючего вещества в однородной смеси с окислительной средой, при котором возможно распространение пламени по смеси на любое расстояние от источника зажигания.

2.5.2. Значения концентрационных пределов распространения пламени необходимо включать в стандарты или технические условия на газы, легковоспламеняющиеся индивидуальные жидкости и азеотропные смеси жидкостей, на твердые вещества, способные образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси (для пылей определяют только нижний концентрационный предел). Значения концентрационных пределов следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при расчете взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей внутри технологического оборудования и трубопроводов, при проектировании вентиляционных систем, а также при расчете предельно допустимых взрывобезопасных концентраций газов, паров и пылей в воздухе рабочей зоны с потенциальными источниками зажигания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.010, при разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Допускается использовать экспериментальные и расчетные значения концентрационных пределов распространения пламени.

2.5.3. Сущность метода определения концентрационных пределов распространения пламени заключается в зажигании газо-, паро- или пылевоздушной смеси заданной концентрации исследуемого вещества в объеме реакционного сосуда и установлении факта наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя концентрацию горючего в смеси, устанавливают ее минимальное и максимальное значения, при которых происходит распространение пламени.

2.6.1. Температурные пределы распространения пламени - такие температуры вещества, при которых его насыщенный пар образует в окислительной среде концентрации, равные соответственно нижнему (нижний температурный предел) и верхнему (верхний температурный предел) концентрационным пределам распространения пламени.

2.6.2. Значения температурных пределов распространения пламени следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности объекта в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010; при расчете пожаровзрывобезопасных температурных режимов работы технологического оборудования; при оценке аварийных ситуаций, связанных с разливом горючих жидкостей, для расчета концентрационных пределов распространения пламени, а также необходимо включать в стандарты или технические условия на горючие жидкости.

2.6.3. Сущность метода определения температурных пределов распространения пламени заключается в термостатировании исследуемой жидкости при заданной температуре в закрытом реакционном сосуде, содержащем воздух, испытании на зажигание паровоздушной смеси и установлении факта наличия или отсутствия распространения пламени. Изменяя температуру испытания, находят такие ее значения (минимальное и максимальное), при которых насыщенный пар образует с воздухом смесь, способную воспламеняться от источника зажигания и распространять пламя в объеме реакционного сосуда.

2.7.1. Температура тления - температура вещества, при которой происходит резкое увеличение скорости экзотермических реакций окисления, заканчивающихся возникновением тления.

Тление - беспламенное горение твердого вещества (материала) при сравнительно низких температурах (400-600°С), часто сопровождающееся выделением дыма.

2.7.2. Значение температуры тления следует применять при экспертизах причин пожаров, выборе взрывозащищенного электрооборудования и разработке мероприятий по обеспечению пожарной безопасности технологических процессов, оценке пожарной опасности полимерных материалов и разработке рецептур материалов, не склонных к тлению.

2.7.3. Сущность метода определения температуры тления заключается в термостатировании исследуемого вещества (материала) в реакционном сосуде при обдуве воздухом и визуальной оценке результатов испытания. Изменяя температуру испытания, находят ее минимальное значение, при котором наблюдается тление вещества (материала).

2.8.1. Условия теплового самовозгорания - экспериментально выявленная зависимость между температурой окружающей среды, количеством вещества (материала) и временем до момента его самовозгорания.

Самовозгорание - резкое увеличение скорости экзотермических процессов в веществе, приводящее к возникновению очага горения.

2.8.2. Результаты оценки условий теплового самовозгорания следует применять при выборе безопасных условий хранения и переработки самовозгорающихся веществ в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

2.8.3. Сущность метода определения условий теплового самовозгорания заключается в термостатировании исследуемого вещества (материала) при заданной температуре в закрытом реакционном сосуде и установлении зависимости между температурой, при которой происходит тепловое самовозгорание образца, его размерами и временем до возникновения горения (тления).

2.9.1. Минимальная энергия зажигания - наименьшая энергия электрического разряда, способная воспламенить наиболее легко воспламеняющуюся смесь горючего вещества с воздухом.

2.9.2. Значение минимальной энергии зажигания следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасных условий переработки горючих веществ и обеспечения электростатической искробезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.010 и ГОСТ 12.1.018.

2.9.3. Сущность метода определения минимальной энергии зажигания заключается в зажигании с заданной вероятностью газо-, паро- или пылевоздушной смеси различной концентрации электрическим разрядом различной энергии и выявлении минимального значения энергии зажигания после обработки экспериментальных данных.

2.10.1. Кислородный индекс - минимальное содержание кислорода в кислородно-азотной смеси, при котором возможно свечеобразное горение материала в условиях специальных испытаний.

2.10.2. Значение кислородного индекса следует применять при разработке полимерных композиций пониженной горючести и контроле горючести полимерных материалов, тканей, целлюлозно-бумажных изделий и других материалов. Кислородный индекс необходимо включать в стандарты или технические условия на твердые вещества (материалы).

2.10.3. Сущность метода определения кислородного индекса заключается в нахождении минимальной концентрации кислорода в потоке кислородно-азотной смеси, при которой наблюдается самостоятельное горение вертикально расположенного образца, зажигаемого сверху.

2.11.1. Способность взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами - это качественный показатель, характеризующий особую пожарную опасность некоторых веществ.

2.11.2. Данные о способности веществ взрываться и гореть при взаимном контакте необходимо включать в стандарты или технические условия на вещества, а также следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования; при выборе безопасных условий проведения технологических процессов и условий совместного хранения и транспортирования веществ и материалов; при выборе или назначении средств пожаротушения.

2.11.3. Сущность метода определения способности взрываться и гореть при взаимном контакте веществ заключается в механическом смешивании исследуемых веществ в заданной пропорции и оценке результатов испытания.

2.12.1. Нормальная скорость распространения пламени - скорость перемещения фронта пламени относительно несгоревшего газа в направлении, перпендикулярном к его поверхности.

2.12.2. Значение нормальной скорости распространения пламени следует применять в расчетах скорости нарастания давления взрыва газо- и паровоздушных смесей в закрытом, негерметичном оборудовании и помещениях, критического (гасящего) диаметра при разработке и создании огнепреградителей, площади легкосбрасываемых конструкций, предохранительных мембран и других разгерметизирующих устройств; при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.12.3. Сущность метода определения нормальной скорости распространения пламени заключается в приготовлении горючей смеси известного состава внутри реакционного сосуда, зажигании смеси в центре точечным источником, регистрации изменения во времени давления в сосуде и обработке экспериментальной зависимости "давление-время" с использованием математической модели процесса горения газа в замкнутом сосуде и процедуры оптимизации. Математическая модель позволяет получить расчетную зависимость "давление-время", оптимизация которой по аналогичной экспериментальной зависимости дает в результате изменение нормальной скорости в процессе развития взрыва для конкретного испытания.

2.13.1. Скорость выгорания - количество жидкости, сгорающей в единицу времени с единицы площади. Скорость выгорания характеризует интенсивность горения жидкости.

2.13.2. Значение скорости выгорания следует применять при расчетных определениях продолжительности горения жидкости в резервуарах, интенсивности тепловыделения и температурного режима пожара, интенсивности подачи огнетушащих веществ.

2.13.3. Сущность метода определения скорости выгорания заключается в зажигании образца жидкости в реакционном сосуде, фиксировании потери массы образца за определенный промежуток времени и математической обработке экспериментальных данных.

2.14.1. Коэффициент дымообразования - показатель, характеризующий оптическую плотность дыма, образующегося при пламенном горении или термоокислительной деструкции (тлении) определенного количества твердого вещества (материала) в условиях специальных испытаний.

2.14.2. Значение коэффициента дымообразования следует применять для классификации материалов по дымообразующей способности. Различают три группы материалов:

• с малой дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования до 50 м·кг включ.;

• с умеренной дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования св. 50 до 500 м·кг включ.;

• с высокой дымообразующей способностью - коэффициент дымообразования св. 500 м·кг.

Значение коэффициента дымообразования необходимо включать в стандарты или технические условия на твердые вещества и материалы.

2.14.3. Сущность метода определения коэффициента дымообразования заключается в определении оптической плотности дыма, образующегося при горении или тлении известного количества испытуемого вещества или материала, распределенного в заданном объеме.

2.15.1. Индекс распространения пламени - условный безразмерный показатель, характеризующий способность веществ воспламеняться, распространять пламя по поверхности и выделять тепло.

2.15.2. Значение индекса распространения пламени следует применять для классификации материалов:

• не распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени равен 0;

• медленно распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени св. 0 до 20 включ.;

• быстро распространяющие пламя по поверхности - индекс распространения пламени св. 20.

2.15.3. Сущность метода определения индекса распространения пламени заключается в оценке способности материала воспламеняться, выделять тепло и распространять пламя по поверхности при воздействии внешнего теплового потока.

2.16.1. Показатель токсичности продуктов горения - отношение количества материала к единице объема замкнутого пространства, в котором образующиеся при горении материала газообразные продукты вызывают гибель 50% подопытных животных.

2.16.2. Значение показателя токсичности продуктов горения следует применять для сравнительной оценки полимерных материалов, а также включать в технические условия и стандарты на отделочные и теплоизоляционные материалы.

Классификация материалов по значению показателя токсичности продуктов горения приведена в табл.2.

Таблица 2

2.16.3. Сущность метода определения показателя токсичности заключается в сжигании исследуемого материала в камере сгорания при заданной плотности теплового потока и выявлении зависимости летального эффекта газообразных продуктов горения от массы материала, отнесенной к единице объема экспозиционной камеры.

2.17.1. Минимальная флегматизирующая концентрация флегматизатора - наименьшая концентрация флегматизатора в смеси с горючим и окислителем, при которой смесь становится неспособной к распространению пламени при любом соотношении горючего и окислителя.

2.17.2. Значение минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов методом флегматизации в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.17.3. Сущность метода определения минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора заключается в определении концентрационных пределов распространения пламени горючего вещества при разбавлении газо-, паро- и пылевоздушной смеси данным флегматизатором и получении "кривой флегматизации".

Пик "кривой флегматизации" соответствует значению минимальной флегматизирующей концентрации флегматизатора.

2.18.1. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода - такая концентрация кислорода в горючей смеси, состоящей из горючего вещества, воздуха и флегматизатора, меньше которой распространение пламени в смеси становится невозможным при любой концентрации горючего в смеси, разбавленной данным флегматизатором.

2.18.2. Значение минимального взрывоопасного содержания кислорода следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.18.3. Сущность метода определения минимального взрывоопасного содержания кислорода заключается в испытании на воспламенение газо-, паро- или пылевоздушных смесей различного состава, разбавленных данным флегматизатором, до выявления минимальной концентрации кислорода и максимальной концентрации флегматизатора, при которых еще возможно распространение пламени по смеси.

2.19.1. Максимальное давление взрыва - наибольшее избыточное давление, возникающее при дефлаграционном сгорании газо-, паро- или пылевоздушной смеси в замкнутом сосуде при начальном давлении смеси 101,3 кПа.

2.19.2. Значение максимального давления взрыва следует применять при определении категории помещений по взрывопожарной и пожарной опасности в соответствии с требованиями норм технологического проектирования, при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.19.3. Сущность метода определения максимального давления взрыва заключается в зажигании газо-, паро- и пылевоздушной смеси заданного состава в объеме реакционного сосуда и регистрации избыточного развивающегося при воспламенении горючей смеси давления. Изменяя концентрацию горючего в смеси, выявляют максимальное значение давления взрыва.

2.20.1. Скорость нарастания давления взрыва - производная давления взрыва по времени на восходящем участке зависимости давления взрыва горючей смеси в замкнутом сосуде от времени.

2.20.2. Значение скорости нарастания давления взрыва следует применять при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.20.3. Сущность метода определения скорости нарастания давления заключается в экспериментальном определении максимального давления взрыва горючей смеси в замкнутом сосуде, построении графика изменения давления взрыва во времени и расчете средней и максимальной скорости по известным формулам.

2.21.1. Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе (ПДГ) - предельная концентрация горючего газа в смеси с разбавителем, при которой данная газовая смесь при истечении в атмосферу не способна к диффузионному горению.

2.21.2. Концентрационный предел диффузионного горения газовых смесей в воздухе следует учитывать при разработке мероприятий по обеспечению пожаровзрывобезопасности технологических процессов в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и ГОСТ 12.1.010.

2.21.3. Сущность метода определения концентрационного предела диффузионного горения газовых смесей в воздухе заключается в определении предельной концентрации горючего газа в смеси с разбавителем, при которой данная газовая смесь не способна к диффузионному горению. При этом фиксируется предельная скорость подачи газовой смеси.

2.21.4. Метод определения концентрационного предела диффузионного горения газовых смесей в воздухе применим для смесей с температурой 20-300°С.

2.21, 2.21.1-2.21.4. (Ввведены дополнительно, Изм. N 1).

4.1.1. Аппаратура

Схема прибора для определения группы негорючих материалов приведена на черт.1.

4.1.1.1. Печь трубчатого типа внутренним диаметром (75±1) мм, высотой (150±1) мм, толщиной стенки (10±1) мм, изготовленная из огнеупорного материала плотностью (2800±300) кг·м. Труба печи обматывается в один слой электрической спиралью из нихромовой проволоки сечением 1 мм с сопротивлением (19±1) Ом. Общая толщина стенки с учетом огнеупорного цемента, крепящего электрическую спираль, не должна превышать 15 мм. Трубу печи следует закрепить в центре защитного кожуха. Пространство между трубой и кожухом заполняют несгораемым теплоизоляционным материалом средней плотностью (140±20) кг·м.

4.1.1.2. Защитный экран внутренним диаметром (75±1) мм и высотой 50 мм с отполированной внутренней поверхностью, изготовленный из листовой стали толщиной 1 мм. Снаружи экран теплоизолируют слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01) Вт·м·K при средней температуре 20°С. Толщина теплоизолирующего слоя - не менее 25 мм.

4.1.1.3. Стабилизатор воздушного потока конической формы, плотно, воздухонепроницаемо присоединенный к основанию печи. Длина стабилизатора 500 мм, внутренний верхний диаметр (75±1) мм и нижний (10,0±0,5) мм. Стабилизатор изготавливают из листовой стали толщиной 1 мм с отполированной внутренней поверхностью. Верхнюю часть стабилизатора длиной не менее 250 мм теплоизолируют с внешней стороны слоем минерального волокна с теплопроводностью (0,04±0,01)Вт·м·K при средней температуре 20°С.

4.1.1.4. Собранные вместе печь, защитный экран и стабилизатор устанавливают на подставку, имеющую основание и вытяжку, служащую для уменьшения тяги у основания конуса стабилизатора. Высота вытяжки - 550 мм. Расстояние между нижним концом стабилизатора и основанием подставки должно составлять не менее 250 мм.

4.1.1.5. Держатель образца, изготовленный из жаростойкой стальной проволоки диаметром 1,5 мм, должен иметь цилиндрическую форму. Основанием держателя является сетка из тонкой стальной жаростойкой проволоки. Высота держателя (50±2) мм, диаметр 47 мм. Держатель образца массой (15±2) г подвешен на трубке из нержавеющей стали с внешним диаметром 6 мм и внутренним - 4 мм.

4.1.1.6. Устройство для опускания образца, состоящее из металлического стержня, скользящего по вертикальной направляющей, позволяет легко опускать образец внутрь печи без касания ее стенки таким образом, чтобы образец точно и надежно располагался в геометрическом центре печи.

4.1.1.7. Термоэлектрические преобразователи с оболочкой из нержавеющей стали внешним диаметром 1,5 мм, максимальным диаметром изолированного рабочего спая не более 0,5 мм, служащие для измерения температуры в печи, на поверхности и внутри образца исследуемого материала. Рабочие спаи трех термоэлектрических преобразователей устанавливают с помощью шаблона на одном горизонтальном уровне, соответствующем средней линии печи (черт.2). Термоэлектрический преобразователь , измеряющий температуру в печи, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился на расстоянии (10,0±0,5) мм от стенки печи. Регулировку его положения осуществляют с помощью направляющей, прикрепленной к защитному экрану. Термоэлектрический преобразователь , измеряющий температуру на поверхности образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай имел контакт с образцом с момента начала испытания и располагался диаметрально противоположно положению термоэлектрического преобразователя, измеряющего температуру в печи. Термоэлектрический преобразователь , измеряющий температуру внутри образца, должен быть установлен таким образом, чтобы рабочий спай находился в геометрическом центре образца (для чего в образце делают отверстие диаметром 2 мм).

Все новые термоэлектрические преобразователи перед использованием должны подвергаться искусственному старению для снижения отражающей способности.

4.1.1.8. Трехканальный самопишущий прибор, регистрирующий выходные сигналы термоэлектрических преобразователей с погрешностью градуировки не более 1°С и обеспечивающий непрерывную запись поступающих данных с интервалом не более 0,5 с. Класс точности прибора - не ниже 0,5.

4.1.1.9. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.1.1.10. Для наблюдения за образцом в печи и безопасной работы оператора устанавливают над печью смотровое зеркало с горизонтальным углом отклонения 30°.

4.1.1.11. Регулятор напряжения с выходной мощностью не менее 1,5 кВ·А, погрешность работы которого должна составлять не более 1% от номинальной величины.

4.1.2. Подготовка к испытаниям

4.1.2.4. Для испытаний готовят 5 образцов исследуемого материала диаметром (45) мм, высотой (50±3) мм. Если толщина исследуемого материала составляет менее 50 мм, то образец набирают из нескольких слоев, чтобы обеспечить необходимую высоту. Слои в образце располагают только горизонтально и плотно соединяют между собой стальной проволокой диаметром не более 0,5 мм. Слои в образце располагают таким образом, чтобы рабочий спай термоэлектрического преобразователя, установленного в середине образца, находился внутри слоя материала, а не на границе раздела слоев.

Образцы должны характеризовать средние свойства исследуемого материала.

4.1.2.5. В верхней части образца делают осевое отверстие диаметром 2 мм для размещения термоэлектрического преобразователя. Перед испытанием образцы выдерживают в сушильном шкафу при температуре (60±6)°С в течение 20-24 ч с последующим охлаждением их до температуры окружающей среды. Допускается кондиционирование образцов в соответствии с требованиями НТД на материал.

4.1.2.6. После кондиционирования определяют массу каждого образца с погрешностью не более ±0,1 г.

4.1.3. Проведение испытаний

4.3.1.2. Для измерения температуры газообразных продуктов горения используют термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм, рабочий спай которого располагают в центре зонта на расстоянии 15 мм от его верхней кромки.

4.3.1.3. Регистрирующий температуру прибор с диапазоном измерения от 0 до 800°С, класс точности не ниже 0,5.

4.3.1.4. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.3.1.5. Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г, погрешностью измерения не более 0,1 г.

4.3.2. Подготовка к испытаниям

4.4.1.2. Воздушная баня для нагревания тигля с исследуемой жидкостью.

Примечание - Нагревание тигля с вязкой жидкостью типа лаков, красок, эмалей, нефтяных и аналогичных продуктов (далее - лаков) можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме. Допускается использовать автоматические аппараты для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время эксперимента, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических аппаратов необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную.

4.4.1.3. Термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.4.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.4.2. Подготовка к испытаниям

4.5.1.2. Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания до 17°С/мин.

Примечание - Допускается использование прибора ТВ с фарфоровым тиглем низкой формы N 5 по ГОСТ 9147 или аналогичным ему металлическим (черт.7), а также автоматических аппаратов для определения температуры вспышки, которые позволяют экономить время испытаний, использовать меньшие количества проб и обладают другими характеристиками, оправдывающими их применение. При использовании автоматических приборов для испытаний необходимо строго соблюдать все инструкции изготовителя.

4.5.1.3. Термометры типа ТН-2 и ТИН-3 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной.

4.5.1.4. Секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости.

4.5.1.5. Трехстворчатый экран с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм для защиты тигля от потоков воздуха.

4.5.1.6. Газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4,0±0,5) мм.

4.5.2. Подготовка к испытаниям

4.7.1.1. Прибор ОТП, представляющий собой вертикальную электропечь с двумя коаксиально расположенными цилиндрами, выполненными из кварцевого стекла. Один из цилиндров внутренним диаметром (80±3) мм, высотой 240 мм является реакционной камерой; второй цилиндр такой же высоты имеет внутренний диаметр (101±3) мм. На цилиндры навиты спиральные электронагреватели общей мощностью не менее 2 кВт, что позволяет создавать температуру рабочей зоны 600°С за время не более 40 мин.

4.7.1.2. Для размещения образца исследуемого вещества (материала) применяют контейнер диаметром (45±1) мм, высотой 18,0 мм, выполненный из стальной сетки или стального листа толщиной не более 0,5 мм. Контейнер устанавливают в кольцо держателя диаметром (49,0±0,6) мм. Держатель представляет собой металлическую трубку из жаростойкой стали с приваренным в нижней части кольцом для размещения контейнера.

4.7.1.3. Газовая горелка для зажигания образца, представляющая собой трубку внутренним диаметром (6±1) мм, выполнена из жаростойкой стали, запаяна снизу и имеет на боковой поверхности отверстие диаметром (0,8±0,1) мм на расстоянии (5,0±0,5) мм от запаянного конца.

4.7.1.4. Ламинатор, выполненный из листовой жаростойкой стали в форме конуса верхним диаметром не более 78 мм, нижним диаметром не более 11 мм и длиной (500±5) мм, служит для подачи естественного потока воздуха в реакционную камеру.

4.7.1.5. Термоэлектрические преобразователи диаметром термоэлектродов не более 0,5 мм. Термоэлектрический преобразователь 9 служит для измерения температуры образца и расположен таким образом, чтобы обеспечивался контакт с дном и стенкой контейнера (черт.8). Термоэлектрический преобразователь 10 служит для контроля и регулирования температуры печи и расположен внутри реакционной камеры на расстоянии (140±5) мм от верхнего края камеры и (5±1) мм от стенки камеры. Погрешность измерения регулирующего и регистрирующего температуру приборов не должна превышать 0,5%.

4.7.1.6. Зеркало для наблюдения за образцом внутри камеры.

4.7.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.7.1.8. Шаблоны для определения расстояния от нижнего края горелки до поверхности образца и для центровки контейнера внутри камеры.

4.7.1.9. Источник сжатого воздуха для горелки с расходом до 40 л·ч.

4.7.2. Подготовка к испытаниям

4.8.1.1. Реакционный сосуд в виде колбы Erlenmeyer вместимостью 200 см из кварцевого стекла (Кн-200 по ГОСТ 19908). Химически чистая колба должна использоваться для испытания каждого вещества и проведения основной серии испытаний.

Примечание - Если температура самовоспламенения исследуемого вещества превышает температуру размягчения стекла колбы, допускается применять аналогичные колбы из металла (это надо отмечать в протоколе испытаний).

4.8.1.2. Воздушный термостат, обеспечивающий равномерный нагрев колбы до заданной температуры. Колбу следует считать равномерно нагретой и состояние проведения испытания удовлетворительным, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным из табл.7 с допустимыми отклонениями согласно 4.8.3.2.

 Таблица 7

4.8.1.3. Для измерения температуры колбы используют калиброванные термоэлектрические преобразователи (один или несколько) максимальным диаметром рабочего спая не более 0,8 мм. Термоэлектрические преобразователи располагают в выбранных точках в тесном контакте с внешней поверхностью колбы. При использовании нескольких термоэлектрических преобразователей за температуру испытания принимают среднеарифметическое значение наименьшей и наибольшей температур по показаниям термоэлектрических преобразователей. Расхождения между показаниями термоэлектрических преобразователей не должно превышать 1%.

4.8.1.4. Для дозирования исследуемых веществ применяют шприцы и пипетки.

Для дозированной подачи жидкостей используют: а) шприц, вместимостью от 0,25 до 1 см (цена деления не более 0,01 см ) с иглой из нержавеющей стали максимальным диаметром 0,15 мм; б) калиброванную пипетку вместимостью 1 см, обеспечивающую подачу 1 см дистиллированной воды в 35-40 капель.

Для дозированной подачи газов рекомендуется использовать газонепроницаемый стеклянный калиброванный шприц вместимостью 200 см (цена деления не более 10 см), снабженный трехходовым краном (черт.10).

4.8.1.5. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с для определения периода индукции.

4.8.1.6. Наблюдение за реакцией в колбе осуществляется датчиком обнаружения пламени или с помощью зеркала, которое устанавливают на высоте (250±10) мм над колбой.

4.8.2. Проведение испытаний

4.8.2.6. Основную серию испытаний проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервал температуры 2°C до тех пор, пока не будет определена наименьшая температура, при которой наблюдается самовоспламенение образца, а при температуре на 2°C ниже при пятикратном повторении испытания самовоспламенение не происходит.

4.8.3. Оценка результатов

        4.10.1.1. Термошкаф, представляющий собой ящик с теплоизолированными стенками, имеющий электронагреватели, вентилятор, продувочные окна с задвижками, дверь со смотровым окном, концевой выключатель.

Электронагреватели термошкафа совместно с изоляцией должны обеспечивать нагревание внутреннего объема термошкафа с расположенными в нем узлами установки до температуры (150±5)°С в течение 1 ч.

Вентилятор должен обеспечивать циркуляцию воздуха вокруг электронагревателя, а также во всем объеме термошкафа для создания однородного поля температур с максимальной разницей в двух любых точках не более 5°С; электродвигатель вентилятора должен иметь электрический тормоз для быстрой остановки.

Продувочные окна с задвижками должны обеспечивать продувку объема термошкафа воздухом за время не более 15 мин.

Дверь со смотровым окном должна обеспечивать доступ ко всем узлам установки внутри термошкафа и возможность визуального наблюдения за пламенем в реакционном сосуде.

Концевой выключатель служит для включения источника зажигания.

Конструкция термошкафа должна обеспечивать относительную его газонепроницаемость для создания необходимых санитарно-гигиенических условий на рабочем месте.

Все металлические элементы, расположенные внутри термошкафа, и его внутренние стенки должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

4.10.1.2. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр с внутренним диаметром (300±10) мм, высотой (800±30) мм и толщиной стенки не менее 2 мм, герметично закрываемый неподвижной верхней и подвижной нижней крышками.

Реакционный сосуд крепят вертикально внутри термошкафа. Расстояние от нижнего торца реакционного сосуда до нижней стенки термошкафа, обеспечивающее свободный выход продуктов горения из сосуда, должно быть от 100 до 150 мм.

Реакционный сосуд должен иметь электроды зажигания, два конвективных перемешивателя, огнепреградитель, температурный датчик, продувочное отверстие, смотровое окно, механизм управления нижней крышкой, вводы и выводы газов.

Электроды служат для зажигания смесей в реакционном сосуде. Они представляют собой металлические стержни диаметром (3,0±0,3) мм, устанавливаемые горизонтально и соосно друг к другу в диаметральной плоскости реакционного сосуда на расстоянии (750±20) мм от верхней крышки. Ввод электродов в реакционный сосуд осуществляют через герметичные разъемы. Внутренние концы электродов, заточенные под углом 10°±3°, должны отстоять друг от друга на расстоянии от 5 до 7 мм.

Конвективные перемешиватели, служащие для перемешивания смесей в реакционном сосуде, представляют собой трубчатые нагреватели с проточной водой. Перемешиватели имеют форму петли и устанавливаются: один - на расстоянии не менее 30 мм ниже электродов зажигания, второй - на расстоянии не более 100 мм от верхней крышки сосуда. Перемешиватели должны обеспечивать перемешивание смеси за время не более 15 мин.

Огнепреградитель, служащий для предотвращения выброса пламени из реакционного сосуда, не должен создавать повышения давления в сосуде при сгорании смеси более чем 25 кПа. Огнепреградитель устанавливают в нижней части реакционного сосуда ниже конвективного перемешивателя.

Температурный датчик, представляющий собой колбу газового термометра, служит для измерения температуры смеси в реакционном сосуде. Датчик вводят в сосуд через гермоввод и устанавливают в горизонтальной плоскости электродов на расстоянии 70 мм от них.

Продувочный патрубок диаметром от 25 до 30 мм, служащий для удаления продуктов горения из сосуда, располагают в верхней крышке и герметично закрывают съемной заглушкой.

Смотровое окно должно обеспечивать возможность визуального наблюдения за пламенем по всей высоте реакционного сосуда и иметь размеры не менее чем (720х130) мм. Окно герметично закрывают стеклом толщиной от 10 до 12 мм с прижимным фланцем.

Механизм управления нижней крышкой служит для обеспечения герметичности контакта крышки с сосудом в его закрытом положении и отведения крышки в боковом направлении при открывании сосуда. Механизм состоит из винта, коромысла, системы шестерен и штурвала, с помощью которого вручную открывают крышку. Штурвал должен быть выведен за пределы термошкафа. Крышка должна иметь уплотнительный элемент, а механизм управления - упоры для фиксации в крайних положениях.

Вводы и выводы газов служат для подсоединения к реакционному сосуду трубопроводов пневмосистемы.

Реакционный сосуд должен выдерживать без разрушения и деформаций вакуум до 100 Па, давление до 200 кПа.

Все металлические части реакционного сосуда и его узлов должны быть выполнены из коррозионностойкой стали.

Конструкция реакционного сосуда должна обеспечивать свободное, без контакта с какой-либо поверхностью, распространение пламени от электродов до боковой стенки и верхней крышки.

4.10.1.3. Испаритель, служащий для обеспечения необходимого давления пара жидких горючих веществ не более 10 МПа, должен иметь собственный нагреватель для испарения жидкостей в том случае, когда электронагреватели термошкафа не включены. Испаритель должен быть изготовлен из коррозионностойкой стали.

4.10.1.4. Трубопроводы с арматурой, изготовленные из коррозионностойкой стали и служащие для:

• подачи в реакционный сосуд атмосферного воздуха;

• измерения давления в реакционном сосуде;

• подачи горючего газа из баллона;

• подачи горючего компонента в паровой или жидкой фазе из испарителя в реакционный сосуд;

• отбора проб смеси из реакционного сосуда для количественного анализа;

• вакуумирования реакционного сосуда и испарителя.

Все трубопроводы должны иметь запорные вентили. Суммарный объем трубопроводов между вентилями и реакционным сосудом не должен превышать 1% от объема реакционного сосуда.

Все трубопроводы, кроме их концов, идущих на манометр и вакуумный насос, должны быть расположены внутри термошкафа. Маховики запорной арматуры должны быть выведены за пределы термошкафа в пневмопульт.

Трубопроводы, запорная арматура, связанная с испарителем, и сам испаритель должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 15 МПа; трубопроводы и запорная арматура, связанные только с реакционным сосудом, должны выдерживать вакуум до 100 Па и давление до 200 кПа.

4.10.1.5. Пневмопульт, служащий для управления пневмосистемой установки при составлении смесей, должен иметь ртутный манометр, газовый термометр, маховики запорной арматуры трубопроводов, блок подвода газов к установке.

Ртутный манометр служит для измерения давления в реакционном сосуде. Манометр должен иметь пределы измерения от 0 до 120 кПа и погрешность измерения давления не более ± 66 Па. Манометр должен иметь устройство для определения уровня ртути с погрешностью не более 13,3 Па. На трубопроводе, соединяющем манометр с реакционным сосудом, должна быть ртутная ловушка.

Газовый термометр служит для измерения температуры в реакционном сосуде. Термометр должен иметь пределы измерений от 15 до 150°С и погрешность измерения температуры не более 2°С. Инерционность термометра не должна превышать 3 мин. Допускается использование других измерителей температуры с погрешностью не более указанной.

Маховики запорной арматуры должны обеспечивать удобство их вращения при одновременном наблюдении за уровнем ртути в манометре как на нижнем, так и на верхнем пределах измерения.

Блок подвода газов к установке должен иметь присоединительные элементы для подключения трубопроводов от баллонов, а также трубопроводы для подвода газов к запорной арматуре трубопроводов термошкафа. Элементы блока должны выдерживать давление до 0,3 МПа.

Суммарный объем трубопровода, соединяющего реакционный сосуд с ртутным манометром, ртутной ловушкой и ртутной чашкой манометра при минимальном уровне ртути в ней, не должен превышать 1,5% от объема реакционного сосуда.

4.10.1.6. Вакуум-насос, служащий для создания необходимого разрежения в реакционном сосуде и пневмосистеме установки. Производительность вакуум-насоса должна обеспечивать вакуумирование реакционного сосуда и пневмосистемы до 100 Па за время не более 30 мин.

4.10.1.7. Блок регулирования температуры, служащий для создания и автоматического поддержания температуры термошкафа на любом заданном уровне в диапазоне рабочих температур. Блок должен обеспечивать совместно с электронагревателями термошкафа повышение температуры в объеме термошкафа до заданного уровня с погрешностью не более 2°С за время не более 1 ч.

4.10.1.8. Зажигающее устройство, служащее для формирования искрового разряда в искровом промежутке между электродами реакционного сосуда, должно обеспечивать пробой искрового промежутка индукционной искрой и образование в воздухе устойчивого плазменного "колпачка" высотой от 0,5 до 1,5 см. Выделяемая энергия искр на электродах при нормальных условиях при длительности разряда (2,0±0,1) с должна составлять от 30 до 40 Дж. Конструкция зажигающего устройства должна обеспечивать дистанционное управление.

4.10.1.9. Электропульт, служащий для подачи электропитания на все потребители установки: электронагреватели термошкафа, электродвигатель вентилятора, блок регулирования температуры, зажигающее устройство, вакуум-насос. Качество и прочность электроизоляции электропульта, проводов и потребителей должны соответствовать требованиям электробезопасности при работе на установке.

4.10.2. Подготовка к испытаниям

4.11.1.1. Реакционный сосуд, представляющий собой цилиндр высотой (450±25) мм и внутренним диаметром (105±5) мм, выполнен из нержавеющей стали и рассчитан на рабочее давление до 1 МПа. Сосуд снабжен штуцерами для подачи газовых компонентов и подсоединения датчика давления.

Кроме металлического реакционного сосуда установка снабжена реакционным сосудом из стеклянной трубы по ГОСТ 8894 высотой (450±25) мм, внутренним диаметром 10 мм и толщиной стенки (7±1) мм.

4.11.1.2. Система газоприготовления и распыления исследуемого вещества, рассчитанная на рабочее давление до 1 МПа, состоит из:

• конусного распылителя с углом раствора 30°±5°, который является верхней крышкой реакционного сосуда и выполнен из нержавеющей стали;

• форкамеры, в которую помещают образец исследуемого вещества (рекомендуемая конструкция форкамеры приведена в приложении 5);

• обратного клапана и клапана с электроприводом; время открытия электропневмоклапана (0,3±0,1) с;

• ресивера с трубопроводами вместимостью (1,0±0,2) дм;

• манометра класса точности 0,25.

Условный диаметр прохода трубопроводов должен быть (10,0±0,5) мм, элементов системы газоприготовления и распыления не менее 10 мм, вентилей не менее 4 мм. Длина трубопроводов между ресивером и распылителем должна составлять (0,9±0,1) м.

4.11.1.3. Источник зажигания, представляющий собой нагреваемую электрическим током до температуры (1050±50)°С спираль из проволоки марки Х80Н20-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8 мм. Длина спирали (50±1) мм, внутренний диаметр спирали (8,0±0,5) мм; число витков 30; потребляемая мощность при токе (13,0±0,5) А составляет (475±25) Вт, время выхода на рабочую температуру (8±1) с. Спираль расположена горизонтально на оси цилиндра на расстоянии (150±5) мм от нижнего фланца.

4.11.1.4. Система регистрации давления, состоящая из датчика давления и вторичных приборов, должна обеспечивать непрерывную или дискретную запись изменения давления во времени в частотном диапазоне от 0 до 300 Гц с верхним пределом измерения не менее 1 МПа. За начало отсчета времени принимают момент срабатывания клапана распыления образца исследуемого вещества.

4.11.1.5. Контроль содержания кислорода в реакционном сосуде и ресивере осуществляют газоанализатором с диапазоном измерения от 0 до 21% об. и пределом допускаемой погрешности показаний не более ±2,5% .

4.11.1.6. Пульт управления, обеспечивающий электропитание и синхронизацию в заданной последовательности работы системы распыления, источника зажигания и системы регистрации.

4.11.2. Подготовка к испытаниям

           
        4.12.1.2. Зажигающее устройство, вырабатывающее искру мощностью (6±1) Дж за 1 с при разрядном промежутке между электродами (5±1) мм. Электроды зажигающегося устройства выполнены в виде конуса и расположены в центре паровоздушного пространства.

Примечание - Для веществ, которые не воспламеняются от искрового источника зажигания, применяют спираль из нихромовой проволоки диаметром 0,3 мм и длиной 300 мм; внутренний диаметр спирали (5±1) мм. Температура накала спирали - 1000-1200°С, время выхода на рабочую температуру - не более 4 с.

4.12.1.3. Термоэлектрические преобразователи с максимальным диаметром рабочего спая не более 1 мм для измерения температуры исследуемой жидкости и паровоздушной смеси.

4.12.1.4. Термостат, обеспечивающий рабочую температуру от минус 50 до 300°С.

4.12.1.5. Устройство для продувки реакционного сосуда воздухом.

4.12.2. Подготовка к испытаниям

4.14.1.1. Реакционная камера, представляющая собой термостойкую прозрачную трубу внутренним диаметром не менее 70 мм и высотой не менее 450 мм, установленная вертикально на основании.

На днo камеры монтируют приспособление для равномерного распределения газовой смеси, состоящее, например, из стеклянных или металлических шариков диаметром 3-5 мм, помещенных слоем высотой 80-100 мм.

4.14.1.2. Держатель образца для закрепления его в вертикальном положении в трубе. Рекомендуется применять: для жестких образцов - маленькие клещи, закрепляющие образец на расстоянии не менее 15 мм от самой нижней горящей точки образца; для гибких образцов - рамку, маркированную согласно 4.14.2.3 (черт.16).

4.14.1.3. Металлическое проволочное сито размером ячейки 1,0-1,6 мм, помещенное над шариками для улавливания падающих частиц.

4.14.1.4. Баллоны с газообразными кислородом и азотом (чистота которых должна быть не менее 98%) или с очищенным воздухом при концентрации кислорода 20,9% об.

Если результаты испытаний зависят от влажности газов, то влажность каждого газа не должна превышать 0,1% масс.

4.14.1.5. Система смешивания и регулировки газов перед поступлением в реакционную камеру, позволяющая изменять концентрацию кислорода с шагом не более 0,2% об.

4.14.1.6. Средства измерения и контроля концентрации кислорода в газовой смеси с погрешностью не более 0,5% об. и регулировки концентрации с погрешностью ±0,1% об.

Рекомендуется применять: игольчатые клапаны на линиях отдельных газов и смеси газов; парамагнитный кислородный анализатор для непрерывного отбора пробы смеси; градуированные расходомеры (ротаметры); градуированные диафрагмы с манометрами.

4.14.1.7. Источник зажигания (например, горелка с диаметром наконечника (2±1) мм), обеспечивающий на пропане высоту пламени (16±4) мм и свободно входящий в камеру через верхний открытый конец.

4.14.1.8. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.14.1.9. Приспособление для удаления сажи, дыма и тепла, обеспечивающее достаточное отсасывание без изменения потока газов в колонке или ее температуры.

4.14.1.10. Проверку правильности работы установки контролируют каждые 6 мес, а также после длительной ее остановки или при получении сомнительных результатов. Перечень стандартных материалов для проверки установки приведен в табл.10.

Таблица 10

4.14.2. Подготовка образцов

4.14.4.1. Кислородный индекс () в % об. вычисляют по формуле

,                                                                      (10)

где - конечное значение концентрации кислорода, определенное согласно 4.14.3.18, округленное до десятичного знака, % об.;

- разница между значениями концентрации кислорода, определенная согласно 4.14.3.16-4.14.3.17, % об.;

- коэффициент, определяемый из табл.13 согласно 4.14.4.2.

Кислородный индекс округляют до десятичного знака в сторону уменьшения.

4.14.4.2. Коэффициент К и его математический знак определяют из табл.13 следующим образом: если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ 0 и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет X, из графы 2 табл.13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К и его знак определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов 0 в строке а соответствует числу ответов 0, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17; если для испытуемого по 4.14.3.16 образца получен ответ Х и согласно 4.14.3.17 противоположный ответ будет 0, из графы 6 табл.13 выбирают строку, для которой последние четыре символа идентичны ответам, полученным по 4.14.3.18. Коэффициент К определяют на пересечении данной строки и одной из граф 2-5, для которой число символов Х в строке б соответствует числу ответов X, полученных по 4.14.3.16 и 4.14.3.17.

Таблица 13

4.14.4.3. За результат испытания принимают значение кислородного индекса, определенного по 4.14.4.1, если стандартное отклонение удовлетворяет соотношению

,                                                                  (11)

где - оценка стандартного отклонения концентрации кислорода, вычисляемая для последних шести испытаний по формуле

,                                                         (12)

где - последовательные значения концентраций кислорода, полученные в последних шести испытаниях; .

Если условие неравенства (11) не выполняется и , то повторяют испытания с увеличенным значением до тех пор, пока не выполнится условие (11). Если , то повторяют испытания с уменьшенным значением до тех пор, пока не выполнится условие (11) (при этом не должно быть менее 0,2% об.).

4.14.4.4. Сходимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 0,5% об.

4.14.4.5. Воспроизводимость метода при доверительной вероятности 95% не должна превышать 1,4% об.

4.14.4.6. Условия и результаты испытаний регистрируют в протоколе, форма которого приведена в приложении 1.

4.14.5. Требования безопасности

Установку для определения кислородного индекса следует помещать в вытяжной шкаф или под вытяжной зонт, обеспечивающий удаление газообразных продуктов горения без изменения скорости потока в реакционной камере. Рабочее место оператора должно удовлетворять санитарно-гигиеническим требованиям по ГОСТ 12.1.005.

4.15. Метод экспериментального определения способности взрываться и гореть при взаимодействии с водой, кислородом воздуха и другими веществами

4.16.1.1. Набор горелок внутренним диаметром 10,0, 15,0, 18,00, 20,00, 25,0, 30,00, 40,00, 50,00, 60,0 мм, высотой (50,0±0,5) мм, толщиной стенки 0,5 мм, выполненных из стали марки 12Х18Н9Т по ГОСТ 5632.

4.16.1.2. Блок горелок, служащий для закрепления горелки в рабочем положении, сбора пролитой жидкости в стакан и установки сетчатого ограждения.

4.16.1.3. Сетчатое ограждение высотой (300±2) мм и диаметром (200±2) мм, изготовленное из металлической сетки с размером ячеек от 0,25 до 0,50 мм, предназначено для исключения воздействия потоков воздуха приточно-вытяжной вентиляции на процесс горения.

4.16.1.4. Заправочная емкость высотой 250 мм, внутренним диаметром 45 мм, герметично закрытая торцевыми крышками, выполнена из нержавеющей стали и служит для поддержания постоянного уровня исследуемой жидкости в горелке. Заполнение емкости жидкостью производят через отверстие в верхней крышке. Заправочная емкость соединена с измерительным блоком гибким шлангом. По вмонтированной в верхнюю крышку трубке в заправочную емкость поступает воздух из атмосферы. Контроль за работой установки осуществляют визуально через смотровое окно по поступлению пузырьков воздуха в заправочную емкость.

Примечание - Допускается в качестве заправочной емкости применять стеклянный сосуд таких же размеров.

4.16.1.5. Двойной теплоизолирующий экран высотой 460 мм, шириной 230 мм, расположенный между блоком горелок и заправочной емкостью, снабжен передвижными шторками, закрывающими отверстие, через которое проходит соединительный шланг от нижней крышки заправочной емкости к горелке.

4.16.1.6. Измерительный блок для преобразования изменения давления в верхней части заправочной емкости, пропорционального массе выгоревшей жидкости, в электрический сигнал. Запись сигнала осуществляют электронным потенциометром класса точности не ниже 0,5, ширина диаграммной ленты - не менее 250 мм. Измерительный блок должен фиксировать потерю массы (2·10-1,5·10) кг·с и иметь градуировочный коэффициент при максимальной чувствительности не ниже 8,5 мм·г.

4.16.1.7. Установку следует считать подготовленной к работе и состояние проведения испытаний удовлетворительным, если полученное значение массовой скорости выгорания стандартного вещества этилацетата (ГОСТ 22300) на горелке диаметром 30 мм составляет (296±25)·10 кг·м·с.

4.16.2. Проведение испытаний

4.18.1.1. Камера сгорания вместимостью 3·10 м, выполненная из нержавеющей стали. Внутренняя поверхность камеры теплоизолирована асбосилитовыми плитами толщиной 20 мм и покрыта алюминиевой фольгой толщиной 0,2 мм. В камере сгорания установлены электронагревательная панель и держатель образца. Электронагревательную панель размерами 120х120 мм монтируют на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Электроспираль панели изготавливается из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром 0,8-1,0 мм.

Держатель образца размерами 100·100·20 мм крепят на дверце камеры сгорания. В держателе установлен вкладыш из асбосилита размерами 92·92·20 мм, в центре которого имеется углубление для размещения лодочки с образцом (углубление во вкладыше должно быть таким, чтобы нагреваемая поверхность образца находилась на расстоянии 60 мм от электронагревательной панели).

Над держателем образца установлена запальная газовая горелка, представляющая собой трубку из нержавеющей стали внутренним диаметром 1,5-2,0 мм.

В камере сгорания имеются верхнее и нижнее отверстия сечением 30·160 мм, соединяющие ее с камерой измерений.

4.18.1.2. Камера измерений размерами 800х800х800 мм, изготовленная из нержавеющей стали, имеет в верхней стенке отверстия для возвратного клапана продувки, источника света и предохранительной мембраны. На боковой стенке камеры установлен вентилятор с частотой вращения 5 с. На передней стенке камеры имеется дверца с уплотнением из мягкой резины по периметру. В днище камеры должны быть отверстия для приемника света и возвратного клапана продувки.

4.18.1.3. Фотометрическая система, состоящая из источника и приемника света. Источник света (гелий-неоновый лазер мощностью 2-5 мВт) крепят на верхней стенке камеры измерений, приемник света (фотодиод) расположен в днище камеры. Между источником света и камерой измерений устанавливают защитное кварцевое стекло, нагреваемое электроспиралью до температуры 120-140°С.

Фотометрическая система должна обеспечивать измерение светового потока в рабочем диапазоне светопропускания от 2 до 90% с погрешностью не более 10%.

4.18.2. Подготовка образцов

4.19.1.1 Электрическая радиационная панель, состоящая из керамической плиты, в пазы которой уложены спирали из проволоки марки Х20Н80-Н. Параметры спиралей (диаметр, шаг намотки, электрическое сопротивление) должны быть такими, чтобы при равномерном распределении спиралей по поверхности керамической плиты суммарная потребляемая мощность не превышала 8 кВт. Керамическая плита закреплена в теплоэлектроизолированном корпусе, имеющем отверстия для крепления к стойке прибора и колодку подключения электрического питания. Для увеличения мощности инфракрасного излучения и уменьшения влияния потоков воздуха перед керамической плитой установлена сетка из жаропрочной стали.

4.19.1.2. Держатель образца, состоящий из подставки и рамки. Рамку закрепляют на подставке так, чтобы плоскость образца материала, установленного в ней, была наклонена под углом 30° от вертикали в сторону радиационной панели. Держатель образца устанавливают так, чтобы расстояние от края образца, ограниченного рамкой, до сетки радиационной панели составляло 70 мм.

Боковая поверхность рамки имеет контрольные деления через каждые (30±1) мм, пронумерованные от нулевого до девятого.

4.19.1.3. Вытяжной зонт размерами 360х360х700 мм, установленный над держателем образца, служит для сбора и удаления продуктов горения.

4.19.1.4. Термоэлектрический преобразователь диаметром электродов 0,5 мм для замера температуры продуктов горения в центре сечения суженной части вытяжного зонта.

4.19.1.5. Запальная горелка, установленная перед радиационной панелью таким образом, чтобы расстояние от трубки горелки, находящейся напротив середины нулевого участка, до поверхности испытываемого образца составляло (8±1) мм, а оси пяти отверстий были ориентированы по нормали к поверхности образца. Для стабилизации запального пламени горелка имеет однослойный чехол из металлической сетки.

В положении "контроль" горелку выводят за край рамки.

4.19.1.6. Блок питания, состоящий из двух регуляторов напряжения с максимальным током нагрузки не менее 20 А и регулируемым выходным напряжением от 0 до 240 В.

4.19.1.7. Секундомер с погрешностью измерения не более 1 с.

4.19.2. Подготовка к испытаниям

4.20.1.1. Камера сгорания вместимостью 3·10 м, соединенная с экспозиционной камерой переходными рукавами, выполнена из листовой нержавеющей стали толщиной (2,0±0,1) мм. Внутренняя поверхность камеры сгорания изолирована асбоцементными плитами толщиной 20 мм. В камере установлен экранированный электронагревательный излучатель размерами 120х120 мм и держатель образца размерами 120х120х25 мм. Излучатель представляет собой нагревательную спираль, размещенную в трубках из кварцевого стекла и расположенную перед стальным полированным отражателем с водяным охлаждением. Он закреплен на верхней стенке камеры под углом 45° к горизонтали. Спираль излучателя сопротивлением (22,0±0,1) Ом изготовлена из проволоки марки Х20Н80-Н (ГОСТ 12766.1) диаметром (0,9±0,1) мм. Электропитание излучателя регулируют с помощью трансформатора и контролируют по показаниям вольтметра с погрешностью не более 0,5 В.

Держатель образца выполнен в виде металлической рамки, в которой закреплен асбоцементный поддон. Поддон имеет углубление для размещения вкладыша с образцом материала. Нагреваемая поверхность образца и поверхность электронагревательного излучателя параллельны, расстояние между ними равно 60 мм.

На боковой стенке камеры сгорания имеется окно из кварцевого стекла для наблюдения за образцом при испытаниях.

На выходе из камеры сгорания размещены заслонки верхнего и нижнего переходных рукавов. Длина верхнего рукава 250 мм, нижнего - 180 мм, проходные сечения рукавов соответственно 160·40 мм и 160·30 мм. Внутренняя поверхность верхнего переходного рукава также облицована асбоцементными плитами.

4.20.1.2. Экспозиционная камера, состоящая из стационарной и подвижной секций. По периметру стационарной секции имеется паз для надувной резиновой прокладки с рабочим давлением не менее 6 МПа. В верхней части камеры находится четырехлопастной вентилятор перемешивания диаметром 150 мм с частотой вращения 5 с. На боковой стенке установлен клапан продувки. На торцевой стенке подвижной секции закреплены предохранительная мембрана, предкамера, штуцеры для подключения газоанализаторов, термометр для измерения температуры в нижней части камеры. Перемещение подвижной секции позволяет изменять объем экспозиционной камеры от 0,1 до 0,2 м.

4.20.1.3. Предкамера объемом 0,015 м, оборудованная наружной и внутренней дверцами и смотровым окном.

4.20.1.4. Водоохлаждаемый датчик типа Гордона ФОА-013 и регистрирующий прибор типа А 565-001-06 с диапазоном измерений от 0 до 100 мВ для контроля плотности теплового потока. Погрешность измерения плотности теплового потока не должна быть более ±8%.

4.20.1.5. Для непрерывного контроля состава газовоздушной среды в экспозиционной камере используют газоанализаторы оксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 1%, допустимой погрешностью ±2%), диоксида углерода (ГИАМ-5М с диапазоном измерений от 0 до 5%, допустимой погрешностью ±2%) и кислорода (МН 5130-1 с диапазоном измерений от 0 до 21%, допустимой погрешностью ±2%).

4.20.1.6. Термометр лабораторный любого типа с диапазоном измерений от 0 до 100°С, с погрешностью не более 1°С.

4.20.2. Подготовка к испытаниям

4.21.3. Оценка результатов

4.22.1.1. Термостат представляет собой замкнутый объем с термоизоляцией. Термостат предназначен для поддержания заданного температурного режима 20-300°С газовой смеси путем нагрева элементов системы газоприготовления. Обогрев термостата осуществляется нагревателем ЭЗ мощностью 9,6 кВт. Внутри термостата размещен ресивер для приготовления смеси горючего газа с разбавителем и парогенератор, предназначенный для приготовления водяного пара или пара горючей жидкости. Ресивер представляет собой сосуд объемом 20 дм, рассчитанный на давление 2,5 МПа. Обогрев ресивера осуществляется нагревателем Э1 мощностью 6,2 кВт. Парогенератор представляет собой сосуд объемом 25 дм. Для получения водяного пара служит нагреватель Э2 мощностью 9,6 кВт. Допускается отклонение от указанных значений объемов и мощностей на 5%.

4.22.1.2. Насадок диффузионного горения (НДГ) представляет собой сопло Лаваля с форсункой (2,1±0,1) мм.

4.22.1.3. Элементы измерительной системы:

• система терморегулирования и управления нагревателями Э1, Э2, ЭЗ;

• вакуумметры класса точности 0,4;

• манометры с диапазоном измерения 1,0 и 0,25 МПа класса точности 0,4; тип манометра выбирается исходя из условия приготовления газовой смеси с точностью 0,5% (об.) и необходимого начального давления смеси в ресивере;

• датчик давления с диапазоном измерения 1,0 МПа;

• измерительно-регистрирующая аппаратура для измерения сигналов с датчика давления в частотном диапазоне до 10 Гц с верхним пределом измерения не более 1,0 МПа.

4.22.2. Подготовка к испытаниям