Р 50.2.021-2002 ГСИ. Эталонные растворы удельной электрической проводимости жидкостей. Методика приготовления и первичной поверки

2 ПРИНЯТЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 04 марта 2002 г., N 84-ст

3 ВВЕДЕНЫ ВПЕРВЫЕ

3.1 Рекомендации устанавливают методику приготовления и первичной поверки эталонных растворов УЭП, применяемых в соответствии с требованиями ГОСТ 8.457. В качестве эталонных растворов УЭП жидкостей применяют водные растворы хлористого калия.

3.2 Диапазон воспроизводимых значений УЭП эталонными растворами: от 0,01 до 20 См/м.

3.3 Пределы основной относительной погрешности воспроизведения эталонными растворами значений УЭП составляют от 0,05 до 1% в зависимости от разряда соответствующего рабочего эталона по ГОСТ 8.457.

3.4 Значения УЭП для водных растворов хлористого калия в зависимости от концентрации и температуры приведены в таблицах А1, А2 приложения А.

5.1 Условия приготовления и подготовка к приготовлению должны соответствовать приложению 2 к ГОСТ 22171.

5.2 Для первичной поверки мер УЭП водных растворов электролитов, предназначенных для использования в качестве рабочих эталонов, применяют эталонные средства измерений, перечисленные в таблице 2.

Таблица 2

5.3 При первичной поверке соблюдают следующие условия:

6.1 По таблице А1 приложения А с помощью линейной интерполяции определяют концентрацию водного раствора хлористого калия с требуемым значением УЭП:

,

,

где - концентрация хлористого калия в растворе с требуемой УЭП, моль/л;

, - концентрации хлористого калия из таблицы А1 (), моль/л;

, - соответствующие вышеуказанным концентрациям УЭП (таблица А1), См/м;

- УЭП получаемого раствора, См/м.

Количество хлористого калия, необходимое для приготовления раствора заданной концентрации, рассчитывают по формуле

,

где - количество хлористого калия, г;

- молярная масса, г/моль;

            
        - объем изготавливаемого раствора, л.

6.2 Взвешивают на лабораторных весах 2-го класса точности рассчитанное количество хлорида калия. Бюксу, в которой проводят взвешивание, заполняют не более чем на 0,3 объема. Растворяют хлористый калий дистиллированной водой, переносят в мерный цилиндр, не доводя на 2-3 см уровень воды в мерном цилиндре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Помещают мерный цилиндр в термостат и выдерживают в течение 30 мин при температуре (20,0±0,1) °С, затем доливают мерный цилиндр дистиллированной водой при той же температуре до отметки, указывающей объем изготавливаемого раствора. Переливают полученный раствор в коническую плоскодонную колбу с притертой пробкой, выдерживают его не менее 12 ч. Затем проводят первичную поверку и разливают в емкости, предназначенные для хранения.

Для диапазона от 1·10 до 1·10 См/м значение УЭП приготовленного раствора будет равно сумме рассчитанного по таблице А1 приложения А и предварительно измеренного значения УЭП дистиллированной воды, примененной для приготовления раствора.

7.1 Первичную поверку эталонных растворов 0-го разряда проводят с помощью эталонных установок, входящих в состав ГЭТ 132-99, в соответствии с правилами их хранения и применения.

7.2 Первичную поверку эталонных растворов, применяемых в качестве рабочих эталонов 1-го и 2-го разряда, проводят с помощью компараторов УЭП жидкостей по эталонным растворам соответственно 0-го и 1-го разрядов по ГОСТ 8.457.

Значение УЭП, полученное компарированием растворов, рассчитывают по формуле

,

где - УЭП поверяемого раствора;

        - УЭП эталонного раствора;

- постоянная первичного преобразователя с поверяемым раствором;

- постоянная первичного преобразователя с эталонным раствором.

Первичные преобразователи компаратора УЭП жидкостей должны быть однотипными, должно выполняться условие и обеспечиваться равенство температур поверяемого и эталонного растворов.

7.3 Пределы основной относительной погрешности значений УЭП эталонного раствора рассчитывают по формуле

,

где - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с эталонным раствором;

        - погрешность значения постоянной кондуктометрической ячейки с поверяемым раствором;

        - погрешность значения УЭП эталонного раствора.

7.4 Измерения должны проводиться не менее, чем для двух различных температур. Значения УЭП для других температур в диапазоне 0-50 °С рассчитывают по формуле

,

где - рассчитываемое значение УЭП для температуры ;

- измеренное значение УЭП для температуры ;

- температурные коэффициенты УЭП водных растворов хлористого калия.

Коэффициент получают из таблицы А2 приложения А, рассчитывая по формуле

.

При этом должны выполняться условия:

и .

7.5 Значение УЭП изготовленного раствора не должно отличаться от рассчитанного по разделу 6 более чем на 5%.

7.6 На эталонные растворы УЭП, прошедшие первичную поверку, выдается свидетельство по форме приложения к ПР 50.2.006. Рекомендуемая форма оборотной стороны свидетельства о первичной поверке эталонных растворов приведена в приложении Б.

8.1 Эталонные растворы должны храниться в герметичных емкостях при нормальных условиях в темном месте.

8.2 В качестве материала для изготовления емкостей используют химически стойкое стекло или полиэтилен.

8.3 Растворы, предназначенные для применения в качестве рабочих эталонов, должны иметь свидетельство о первичной поверке.

8.4 На комплект емкостей с эталонными растворами, имеющими разные аттестованные значения УЭП, но одинаковые сроки хранения и одинаковые значения основной относительной погрешности, может быть оформлено одно свидетельство о поверке.

8.5 На емкостях с эталонными растворами указывают наименование раствора, номер свидетельства о поверке, значение УЭП, объем, дату поверки.

8.6 Срок хранения с сохранением метрологических характеристик водного раствора хлористого калия не должен превышать:

• для рабочих эталонов 0-го разряда - 0,5 года;

• для рабочих эталонов 1-го и 2-го разрядов - одного года.