ГОСТ 19151-73 (ИСО 510-77) Сурик свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-5)

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

колба Кн-2-250-34, 40 по ГОСТ 25336;

пипетка 1-2-1 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см с ценой деления 0,1 см;

капельница по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2) °С;

термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

________________

* На территории Российской Федерации действует  ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

цилиндр 1,3-25,50 по ГОСТ 1770;

гири по ГОСТ 7328* 2-го класса точности;

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, насыщенный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:10 по объему;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации (NaSO·5НO)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор концентрации (I)=0,1 моль/дм (0,1 н);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3,

4, 5).

3.2.2. Проведение испытания

0,4000-0,5000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при (105±2) °С, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора уксусной кислоты и 25-50 см насыщенного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают легким вращением колбы. Для более быстрого растворения сурика в колбу помещают несколько стеклянных бусинок или оплавленных кусочков стеклянной палочки. Приливают из бюретки 20-30 см раствора тиосульфата натрия и перемешивают до полного растворения сурика (кроме частиц минеральных примесей), после чего прибавляют 1 см крахмала и оттитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/дм.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю диоксида свинца () в процентах вычисляют по формуле     

,

- объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, см;

- объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески сурика, г;

0,01196 - масса диоксида свинца, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм; г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3%.

(Измененная редакция, Изм. N 3,

5).

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колба мерная 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 1-2-1, 1 или 2-2-25 по ГОСТ 29169;

бюретка вместимостью 25 см с ценой деления 0,05 или 0,1 см по ГОСТ 29251;

цилиндры 1, 3-25, 100 по ГОСТ 1770;

бюретка 1, 2, 3-2-25-0,05 или 0,1 по ГОСТ 20292*;

______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.

термометр ТЛ-2 1-A3, Б3;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 по объему;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;

буферный раствор с рН 5,5-6,0 готовят по ГОСТ 4919.2;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор свинца готовят следующим образом: 10,3600 г свинца марок С-0 или С-1 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см; приливают 80 см раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании до температуры не выше 90 °С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают.

Допускается готовить раствор свинца той же концентрации с применением азотнокислого свинца по ГОСТ 4236 или уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации (CHONNa·2НO)=0,05 моль/дм (0,1 н.).

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм определяют по раствору свинца следующим образом: 25 см раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 100 см воды, 20 см буферного раствора, 1 см ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффициент поправки раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дм по свинцу () вычисляют по формуле     

,

где - объем раствора трилона Б, концентрации 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование 25 см раствора свинца, см.

За коэффициент поправки раствора трилона Б принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4.2. Проведение испытания

В колбу после определения диоксида свинца по п.3.2.2 добавляют 1 каплю тиосульфата натрия для обесцвечивания раствора, 20 см буферного раствора, 1 см ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца () в процентах вычисляют по формуле     

,

 где - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дм;

- масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.

Массовую долю свободного монооксида свинца РbО () в процентах вычисляют по формуле     

,

где 1,077 - коэффициент пересчета свинца на монооксид свинца;

2,599 - коэффициент пересчета диоксида свинца на свинец в ортоплюмбате свинца;

- массовая доля диоксида свинца, %;

- массовая доля общего свинца, %.

Общую массовую долю оксидов свинца (РbO+РbO) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

- массовая доля свободного монооксида свинца, %.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

стакан В, Н-1-150 или 250 по ГОСТ 25336;

колбы мерные 1, 2-100, 250, 1000-2 по ГОСТ 1770;

пипетки 2-2-2 и 10 и 50 по ГОСТ 29169 и пипетка градуированная вместимостью 5 см по ГОСТ 29227;

цилиндры 1-5 и 1 или 3-25 и 50 и 100 по ГОСТ 1770;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см;

фильтр бумажный "синяя лента";

воронка типа В по ГОСТ 25336;

стекло часовое;

секундомер;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2) °С;

термометр ТЛ-2 1-А3, Б3 или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0 °С и шкалой от 0 до 200 °С;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;

фотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч. разбавленная 1:3 по объему;

кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:3 по объему;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей кислоты 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1 по объему;

квасцы железоаммонийные, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

водорода перекись по ГОСТ 10929;

растворы железа А и Б;

раствор А готовят следующим образом: 0,8640 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 250 см, прибавляют 100 см раствора серной кислоты, приготовленного из 4 см концентрированной серной кислоты и 96 см воды;

раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см; стакан несколько раз промывают водой и промывные воды собирают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б готовят следующим образом: 10 см раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. N

 2-5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см каждая отмеривают с помощью микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора Б, содержащего 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 см дистиллированной воды, 10 мл раствора азотной кислоты, 2,5 см раствора серной кислоты и 10 см раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взбалтывают, затем полученные растворы нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют 5 см избытка аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропускания лучей света длиной волны 450-480 нм.

Из величин оптических плотностей раствором сравнения вычитают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

Допускается измерять оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения количество железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3, 5).

3.5.3. Проведение испытания

5,00 г испытуемого сурика, высушенного до постоянной массы при (105±2) °С, взвешивают в стакане вместимостью 200 см. В стакан прибавляют 50 см раствора азотной кислоты, покрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят 5 мин. Для полноты растворения в процессе кипячения прибавляют по каплям перекись водорода. Окончание растворения определяют по прекращению выделения кислорода. К полученному раствору приливают 100 см воды и 20-25 см раствора серной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 см. Стакан несколько раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоится (через 10-15 мин), раствор декантируют через сухой бумажный фильтр "синяя лента" в сухую колбу, отбрасывая первые 10-15 см фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см фильтрата, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 10 см раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую. Затем прибавляют избыток раствора аммиака 5 см, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику находят массовую долю железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 3).

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинцового сурика, г;

- масса железа, найденная по графику, мг.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности =0,95.

Допускается массовую долю железа определять фотометрическим методом с ортофенантролином.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5).

3.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы

стакан В, Н-1-250, 400 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1, 3-50, 100 по ГОСТ 1770;

пипетка 1 или 2-2-2 по ГОСТ 29169;

насос водоструйный по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева до (105±2) °С;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б3 или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0 °С и шкалой от 0 до 200 °С;

весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 3-го класса точности;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 по объему;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

тигель ТФ-40-ПОР 10 или 16 по ГОСТ 25336;

эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 3-5).

3.6.2. Проведение испытания

25,00 г сурика, высушенного до постоянной массы при (105±2) °С, взвешивают и помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см, растворяют в 100 см раствора азотной кислоты при слабом кипячении. Для полноты растворения прибавляют перекись водорода. К полученному раствору приливают 50 мл горячей воды и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Нерастворившийся остаток из стакана количественно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой. Промывные воды проверяют на ион свинца (проба с йодистым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при 105 °С. Каждый раз после сушки тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в HNO+HO (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески свинцового сурика, г;

- масса тигля с остатком после сушки, г;

- масса пустого тигля, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.11.1. Аппаратура, материалы, реактивы

часы любого типа;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г;

ступка и пестик фарфоровые по ГОСТ 9147, N 5;

банка металлическая по ГОСТ 6128, N 1 или N 2;

шпатель длиной 140 мм;

кисть волосяная по ГОСТ 10597 от N 18 до N 20;

масло льняное по ГОСТ 5791, нерафинированное;

уайт-спирит (нефрас С4/155/200) по ГОСТ 3134.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.2. Проведение испытания

3.12.1. Аппаратура

кисть КФ-25 по ГОСТ 10597;

сетка N 0355 по ГОСТ 6613;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

прибор для определения насыпной плотности (см. черт.2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.12.2. Проведение испытания

Около 50 г сурика помещают в воронку прибора и через сетку, вставленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти; допускается механическое просеивание, при этом продукт, попадая на стеклянные пластинки, расположенные под углом 27°, попадает в сосуд для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Допускается использование сосуда для взвешивания объемом 10 см.

Черт.2*

_______________

* Черт.1. (Исключен, Изм. N 5).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.12.3. Обработка результатов

Насыпную плотность () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса сосуда со свинцовым суриком, г;

- масса пустого сосуда, г;

- объем сосуда - 10 или 25 см

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,1 г/см при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.13.1. Аппаратура, материалы, реактивы

цилиндр по ГОСТ 1770 с притертой пробкой вместимостью 50 см и с расстоянием от дна до метки 50, равным 115 мм;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.13.2. Проведение испытания

50,00 г сурика взвешивают и помещают в цилиндр, приливают 35 см этилового спирта, закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение (15±1) мин. После этого доливают спиртом до метки 50, закрывают пробкой и оставляют в покое на 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого времени производят отсчет объема осажденной части сурика по шкале цилиндра в кубических сантиметрах.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.14.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колбы Кн-1-500-29/32 и Кн-2-250-34,40 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1, 3-100 по ГОСТ 1770;

пипетка 1 или 2-2-10 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см;

воронка типа В по ГОСТ 25336;

фильтр бумажный "красная лента";

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2) °С;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б-3;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор плотностью 1,15 г/см и раствор концентрации (HSO)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1, коэффициент поправки определяют по раствору серной кислоты концентрации 1 моль/дм;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

секундомер.

(Измененная редакция, Изм. N

3-5).

3.14.2. Проведение испытания

3.14.3. Обработка результатов

Абсорбцию () в граммах серной кислоты, поглощенной 100 г сурика, вычисляют по формуле     

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование 10 см серной кислоты плотностью 1,15 г/см, см;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование серной кислоты после реакции с суриком, см;

0,04904 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм, г;

- масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3 г HSO/100 г сурика при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Из

м. N 3).

3.15.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колориметры фотоэлектрические лабораторные по нормативной документации;

стакан кварцевый вместимостью 100 мл по ГОСТ 19908;

рН метр;

цилиндры 1-5 и 1 или 3-50, 250 по ГОСТ 1770;

стакан В-1-50 или 100 по ГОСТ 25336;

воронка ВД-1-100, 500 по ГОСТ 25336;

пипетки 1-2-0,5 и 1 и 1 или 2-2-2 и 5 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 5 см;

колба мерная 1 или 2-25-2 по ГОСТ 1770;

склянка с притертой пробкой;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

секундомер;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 11125; ос.ч., разбавленная 1:20 по объему;

хлороформ медицинский;

свинец уксуснокислый, ос.ч., по ГОСТ 1027 (СТ СЭВ 263-76);

натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.;

кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118;

калий азотнокислый, х.ч., по ГОСТ 4217, раствор с массовой долей азотнокислого калия 10%;

кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204;

глицерин, ч.д.а., по ГОСТ 6259;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

раствор стандартный с содержанием меди 1 мг в 1 см; готовят по ГОСТ 4212;

раствор рабочий с массовой долей меди 10 мкг в 1 см; готовят последовательным разбавлением стандартного раствора и применяют свежеприготовленным;

раствор диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе, готовят следующим образом: растворяют 0,1 г уксуснокислого свинца и 0,1 г диэтилдитиокарбамата в 50 см дистиллированной воды. Оба раствора переводят в делительную воронку вместимостью 500 см, приливают 5 см раствора азотнокислого калия и образовавшийся белый осадок карбомата свинца растворяют в 250 см хлороформа, встряхивая воронку в течение 1 мин. После разделения жидкостей, слой хлороформа сливают через сухой беззольный фильтр в темную сухую склянку с притертой пробкой и разбавляют хлороформ до 500 см. Раствор устойчив в течение двух месяцев.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5)

.

3.15.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят раствор сравнения. Для этого в кварцевые стаканы вместимостью 100 см последовательно помещают 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 см рабочего раствора с массовой долей меди 10 мкг в 1 мл, приливают по 40 см дистиллированной воды, подкисляют азотной кислотой до рН 2-3.

Из стаканов растворы переводят в делительные воронки, приливают 5 см раствора диэтилдитиокарбомата свинца в хлороформе, 5 см хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. После разделения жидкостей органический слой сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см и повторяют экстракцию с тем же количеством реактивов. Объединенные экстракты доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 436 нм в кюветах с толщиной поглощеного слоя 50 см по отношению к хлороформу.

Перед каждым определением кюветы должны быть промыты хлороформом. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий меди, и определяют его оптическую плотность. Из значения оптической плотности растворов сравнения вычитывают оптическую плотность контрольного раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс введенные в раствор сравнения количества меди в мкг, на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

(Введен дополнительно, Изм. N 2)

.

3.15.3. Проведение анализа

1,000 г свинцового сурика помещают в кварцевый стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:20, с добавлением 3-4 капель глицерина, при нагревании.

Раствор разбавляют до 40 см дистиллированной водой и переносят в делительную воронку. Далее анализ проводят, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю меди в испытуемой пробе находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.15.4. Обработка результатов

Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

- масса навески сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.16.1. Аппаратура, материалы и реактивы

колориметр фотоэлектрический любого типа для измерения оптической плотности в видимой области спектра;

светофильтр, пропускающий свет длиной волны 540 нм;

кюветы для растворов с толщиной пропускающего свет слоя 50 мм;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105±2) °С;

термометр ТЛ-2 1-A3, Б-3;

стаканы В-1-100 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндры 3-20, 3-50 по ГОСТ 1770;

колбы мерные 2-100-1, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 1 см с ценой деления 0,01 см;

пипетки 1 или 2-1-1 и 2 по ГОСТ 29169;

вода бидистиллированная, готовят по ГОСТ 4517;

кислота азотная по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 по объему;

водорода перекись по ГОСТ 10929;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор концентрации (NaNO)=0,05 моль/дм;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (KMnO)=0,05 моль/дм (0,05 н.);

кислота хлорная, раствор концентрации (НСlO)=0,4 моль/дм (0,4) н.);

дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, раствор с массовой долей дифенилкарбазида 0,25%, свежеприготовленный;

ацетон по ГОСТ 2603;

хром (III) азотнокислый 9-водный по ГОСТ 4471.

Стандартный раствор готовят следующим образом: 0,7692 г азотнокислого хрома 9-водного растворяют в бидистиллированной воде, количественно переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А);

3.16.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью 100 см из бюретки приливают: 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,002; 0,006; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 мг хрома. В каждый стакан добавляют 25 см раствора хлорной кислоты, 1 см раствора марганцовокислого калия и 20 см воды. Стаканы накрывают часовыми стеклами, нагревают до кипения и кипятят 30 мин.

К горячему раствору по каплям добавляют раствор нитрита натрия до обесцвечивания раствора. Растворы охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см раствора дифенилкарбазида, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяемыми в анализе, но не содержащими хром.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу хрома в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности

.

3.16.3. Проведение испытания

0,9000-1,1000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре (105±2) °С, растворяют, нагревая, в 20 см раствора азотной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После полного растворения навески раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 25 см раствора хлорной кислоты и 20 см воды и добавляют 1 см раствора марганцовокислого калия. Стаканы накрывают часовыми стеклами, нагревают раствор до кипения и кипятят 30 мин. К горячему раствору добавляют до каплям раствор нитрита натрия до обесцвечивания.

Растворы охлаждают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют 2 см раствора дифенилкарбазида, доводят до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор готовят со всеми реактивами, применяемыми в анализе.

3.16.4. Обработка результатов

Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса хрома в растворе, найденная по градуировочному графику, мг;

- масса свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между двумя результатами параллельных определений не должны превышать 0,00002% при доверительной вероятности =0,95.

Допускается определение массовой доли хрома спектральным методом.

3.17.1. Аппаратура

набор сит с сеткой N 2,5 и с сеткой N 01К по ГОСТ 6613;

крышка и поддон;

сита собирают в следующем порядке (снизу вверх): поддон, сита с сеткой N 01, N 2, 5, крышка;

кисть типа КР20-КР30 по ГОСТ 10597;

стекло часовое диаметром 60-80 мм;

аппарат автоматический для просеивания с частотой 150-180 колебаний (оборотов) в мин;

секундомер;

весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.17.2. Проведение испытаний

Навеску гранулированного сурика массой 15,00 г помещают на верхнее сито с сеткой N 2, 5, закрывают крышкой и ставят на 5 мин для просеивания на аппарате. Гранулы должны полностью проходить через сито с сеткой N 2, 5. По окончании рассева фракцию менее 0,1 мм осторожно переносят кистью с поддона на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

3.17.3. Обработка результатов

Массовую долю гранул сурика менее 0,1 мм () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески сурика, г;

- масса сурика, прошедшего через сито с сеткой N 1,0 г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности =0,95.

3.18.1. Аппаратура

сито с сеткой N 01К по ГОСТ 6613;

крышка и поддон;

шарики и стеклянные (бисер) диаметром 2-3 мм;

аппарат для просеивания с частотой 150-180 колебаний (оборотов) в минуту;

кисть типа КР20-КР30 по ГОСТ 10597;

стекло часовое диаметром 60-80 мм;

секундомер;

весы лабораторные 3-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

3.18.2. Проведение испытания

Навеску гранулированного сурика массой 5,00-6,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п.3.17, помешают на сито с сеткой N 01, ставят на поддон. Сюда же добавляют 40 шт. стеклянных шариков, закрывают крышкой и устанавливают на аппарат для просеивания.

Просеивание проводят в течение 10 мин, после чего содержимое поддона переносят кистью на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

3.18.3. Обработка результатов

Прочность гранул при истирании () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески сурика, г;

- масса пыли сурика, прошедшей через сито N 01 К, г.

Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 1,0% при доверительной вероятности =0,95.

3.19.1. Аппаратура

приспособление для определения прочности гранул при ударе; представляет собой стеклянную трубу внутренним диаметром 50 мм и высотой 1400 мм, труба соединена с приемным стаканом (=95 мм) с металлическим дном, наверху трубы устанавливается стеклянная воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82 (черт.3);

весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 3-го или 4-го класса точности;

гири по ГОСТ 7328 4-го класса точности.

1 - приемный стакан; 2 - труба; 3 - воронка

Черт.3

3.19.2. Проведение испытания

Навеску гранулированного сурика массой около 10,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п.3.17, высыпают через воронку в стеклянную трубу приспособления для определения прочности гранул при ударе. Гранулы сурика, падая с высоты 1500 мм и ударяясь о металлическое дно, собираются в приемном стакане. Затем в свинцовом сурике, прошедшем испытание, определяют остаток на сите с сеткой N 01 в соответствии с п.3.17 настоящего стандарта.

3.19.3. Обработка результатов

Прочность гранул при ударе () в процентах определяют по формуле

,

где - масса навески сурика, г;

- масса пыли сурика, прошедшей через сито с сеткой N 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1,0% при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.5-4.7. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Свинцовый сурик - это пигмент оранжевого или оранжево-красного цвета, состоящий из ортоплюмбата свинца (РbO) и монооксида свинца (РbО), не содержащий посторонних примесей, за исключением тех, которые образуются в процессе производства.

3.2. Неоседающий свинцовый сурик (высокопроцентный свинцовый сурик) - свинцовый сурик, который не вызывает чрезмерного загустевания после смешивания с льняным маслом.

6.1. Реактивы

6.2. Проведение испытания

0,5-0,8 г испытуемого образца сурика взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в коническую колбу вместимостью 250 см. Последовательно приливают следующие реактивы:

6.3. Обработка результатов

Массовую долю диоксида свинца () в процентах в виде РbO вычисляют по формуле     

,

где - объем стандартного титрованного раствора йодида (п.6.1.4), израсходованный на титрование, см;

- объем стандартного титрованного раствора йода (п.6.1.4), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;

- нормальность стандартного титрованного раствора йода (п.6.1.4), моль Н/дм;

- масса испытуемой пробы пигмента, г;

0,1196 - количество диоксида свинца, соответствующее 1 см раствора йода концентрации 1 моль/дм, мг.

7.1. Реактивы

7.2. Проведение испытания

7.3. Обработка результатов

Массовую долю общего свинца () в процентах в виде Рb определяют по формуле

,

где - масса испытуемой пробы пигмента, г;

- масса первого осадка, г;

- масса осадка, полученного после экстрагирования ацетатом аммония, г;

0,6832 - коэффициент пересчета сульфата свинца на свинец.

9.1. Этиловый спирт 95% по массе плотностью ~0,8114 г/см, неденатурированный.

9.2. Аппаратура

Цилиндр мерный вместимостью 50 см с притертой стеклянной пробкой, внутренняя высота цилиндра до метки - 50 см должна составлять (150±3) мм.

9.3. Проведение испытания

Взвешивают (50±0,1) г испытуемого образца сурика и помещают в цилиндр (п.9.2), добавляют 35 см этилового спирта (п.9.1) и взбалтывают смесь в течение 15 мин.

Затем доводят объем смеси до 50 см этиловым спиртом. Полученную смесь оставляют при комнатной температуре на 24 ч, после чего определяют объем седиментации с точностью до 1 см.

10.1. Реактивы

Масло льняное по ГОСТ 5791-81 с кислотным числом от 4 до 5 мг KОН/г.

10.2. Аппаратура

Цилиндрическая жестяная банка диаметром примерно 65 мм вместимостью около 150 см.

10.3. Проведение испытания

Тщательным растиранием испытуемого образца с льняным маслом (п.10.1) приготавливают не менее 150 см краски. Перетираемая паста должна содержать 8-10% (по массе) масла. Затем полученную пасту разбавляют льняным маслом до консистенции краски. Краску наливают в жестяную банку так, чтобы уровень краски не доходил до верха цилиндрической части на 12 мм. Не закрывая банку крышкой, выставляют краску на воздух и выдерживают 14 дней при температуре окружающей среды. После этого краску в банке перемешивают и определяют степень ее загустевания.

Перемешанную краску наносят на неадсорбирующую поверхность для определения способности краски к нанесению кистью.

1.1. Кислота азотная, раствор концентрации 4 моль/дм.

1.2. Кислота уксусная, раствор концентрации 20 г/дм.

1.3. Бумага индикаторная "конго".

1.4. Аммония ацетат, раствор концентрации 2 моль/дм, свежеприготовленный.

1.5. Перекись водорода, раствор концентрации 30 г/дм, не содержащий серной кислоты.

1.6. Калия бихромат, раствор концентрации 50 г/дм.