ГОСТ 10689-75 Сода кальцинированная техническая из нефелинового сырья. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

3.1.1. Точечные пробы с транспортерной ленты отбирают механическим пробоотборником или вручную совком.

Точечные пробы из мешков, специальных контейнеров и специальных вагонов отбирают щупом, погружая его на глубины. Масса точечной пробы, отобранной из мешка, не должна быть менее 0,2 кг, из контейнера - не менее 1 кг, из специального вагона - не менее 0,3 кг из каждого люка.

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

• весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

• гири по ГОСТ 7328;

• бюретка 3-2-50-0,1 по НТД;

• стандартный образец технической кальцинированной соды ГСО 2404 или натрий углекислый х.ч. по ГОСТ 83, ос.ч., х.ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300°С до постоянной массы;

• метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%;

• спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

• кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор (НСl)=1 моль/дм (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п.3.4.2);

• вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.2. Проведение анализа

Взвешивают от 2,3 до 2,5 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 50 см воды, нагревают до кипения, прибавляют две-три капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски раствора в малиновую.

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной кислоты концентрации (НСl)=1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса углекислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно (НСl)=1 моль/дм, г;

- масса навески г;

- массовая доля углекислого калия, определяемая по п.3.5, %;

- коэффициент пересчета углекислого калия на углекислый натрий;

- поправочный коэффициент 1 моль/дм раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%, при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

бюретки 3-2-25-0,1; 3-2-5-0,02 по НТД;

натрий углекислый х.ч. или ч.д.а., раствор с массовой долей NаСО 0,2%;

атомно-абсорбционный спектрофотометр типа "Сатурн" или пламенный фотометр, работающий в области длин волн до 800 нм;

пропан-бутан (природный газ из сети или баллона) или ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;

компрессор для воздуха любого типа;

калий хлористый по ГОСТ 4234;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709 дважды перегнанная;

раствор хлористого калия, соответствующий содержанию 1 мг углекислого калия в 1 см; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 1,0789 г хлористого калия, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор А). Соответствующим разбавлением раствора A готовят раствор, соответствующий содержанию 0,1 мг углекислого калия в 1 см (раствор Б). Раствор А хранят один год; раствор Б - 3 месяца. Растворы сравнения готовят в день анализа.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.2. Подготовка к анализу

3.5.3. Проведение анализа

Взвешивают 0,5 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - общая массовая доля солей калия в пересчете на углекислый калий, найденная по градуировочному графику и табл.2, %;

- массовая доля хлористого калия, определяемая по п.3.11, %;

- коэффициент пересчета хлористого калия на углекислый калий;

- коэффициент пересчета сернокислого калия на углекислый калий;

- массовая доля соединений серы, в пересчете на сернокислый калий, определяемая по п.3.6, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности =0,95.

Допускается определять массовую долю углекислого калия рентгеноспектральным методом (см. рекомендуемое приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли углекислого калия анализ проводят пламенно-фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

бюретка 3-2-25-0,1 по НТД;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25%;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

аммоний сернистый технический по ТУ 6-14-10-151*;

________________

* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; раствор концентрации ( трилона Б)=0,1 моль/дм, содержащий гидроокись натрия, готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют при нагревании в 200-250 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм. Отдельно в небольшом количестве воды растворяют 4 г гидроокими* натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилон Б. Раствор в колбе доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют;

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

буферный раствор; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см воды, переносят мерную колбу вместимостью 1 дм, добавляют 570 см водного раствора аммиака, 25 см раствора сернистого аммония, содержимое колбы доводят водой до метки и перемешивают;

цинк по ГОСТ 3640, марки ЦВ или ЦО в чушках; раствор концентрации (Zn)=0,1 моль/дм; готовят по ГОСТ 10398;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

магний хлористый по ГОСТ 4209, раствор концентрации (MgCl·6HO)=0,1 моль/дм;

метиловый красный (индикатор), 0,1%-ный спиртовой раствор;

хром темно-синий (индикатор) по ТУ 6-09-3870; готовят следующим образом: 0,5 г хром темно-синего растворяют при растирании в 10 см аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 см раствора аммиака в 1 дм воды) и объем раствора доводят этиловым спиртом до 100 см;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.     

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6.2. Проведение анализа

Взвешивают от 1 до 2 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 70 см воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, прибавляют избыток ее 0,5 см и 2,5 см раствора азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. К кипящему раствору малыми порциями при перемешивании прибавляют 5 см раствора хлористого бария, кипятят 5 мин и, накрыв стакан часовым стеклом, выдерживают при слабом кипении на песчаной или воздушной бане около 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр "синяя лента", промывают три-четыре раза небольшими порциями горячей воды, давая ей каждый раз полностью стечь.

Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют из бюретки 25 см раствора трилона Б, содержащего гидроокись натрия, 100 см воды и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, прибавляют одну каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 см буферного раствора, 10-12 капель раствора хром темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей или зеленой в красную.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на KSО () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 моль/дм раствора трилона Б, введенный в анализируемую пробу, см;

- объем 0,1 моль/дм раствора хлористого магния, израсходованный на титрование избытка трилона Б при проведении анализа, см;

- поправочный коэффициент 0,1 моль/дм раствора трилона Б, установленный по 0,1 моль/дм раствора цинка по ГОСТ 10398;

- масса навески, г;

- масса сернокислого калия, соответствующая 1 см раствора трилона Б концентрации точно ( трилон Б)=0,1 моль/дм, г;

- коэффициент пересчета кубических сантиметров 0,1 моль/дм раствора хлористого магния в кубические сантиметры раствора трилона Б, установленный следующим образом: 10 см раствора трилона Б отбирают бюреткой в коническую колбу вместимостью 300 см, прибавляют 100 см воды, 1 каплю раствора метилового красного, соляную кислоту до слабокислой реакции, 10 см буферного раствора, 10-12 капель раствора хром темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из синей или зеленой в красную. Коэффициент пересчета вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 моль/дм раствора трилона Б, взятый для титрования, см;

- объем раствора хлористого магния, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5% при массовой доле сернокислого калия менее 5,0% и 3,5% при массовой доле сернокислого калия выше 5,0%, при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6а. Определение массовой доли соединений серы в пересчете на K SО

Гравиметрический метод

3.6а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2;

барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%;

метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт;

силикагель по ГОСТ 3956;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6а.2. Проведение анализа

Взвешивают от 5 до 10 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см, растворяют в 70 см воды, нейтрализуют соляной кислотой по метиловому красному, прибавляют избыток ее 2 см, 2,5 см раствора азотной кислоты, кипятят 2-3 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", отбрасывая первые порции фильтрата. 50 см фильтрата при помощи пипетки переносят в стакан вместимостью 300-400 см, разбавляют водой до 200 см, прибавляют 2 см соляной кислоты, нагревают до кипения, медленно при непрерывном перемешивании прибавляют 10 см нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 5 мин. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре около 90-95°С в течение 4 ч.

Осадок отфильтровывают через двойной беззольный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800°С, охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.6а.3. Обработка результатов

Массовую долю соединений серы в пересчете на KSО () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса прокаленного осадка, г;

- коэффициент пересчета сернокислого бария на сернокислый калий;

- объем раствора, взятый для осаждения сульфатов, см;

- масса навески соды, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 при массовой доле соединений серы менее 5,0% и 3,5% при массовой доле соединений серы выше 5,0% при доверительной вероятности =0,95.

Допускается определять массовую долю соединений серы в пересчете на сернокислый калий рентгеноспектральным методом (см. приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли соединений серы в пересчете на KSО анализ проводят гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 среднего класса точности или аналогичного типа;

бюретки 3-2-25-0,1; 3-2-5-0,02 по НТД;

кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см и раствор с массовой долей 25%;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%;

кислота аскорбиновая водный раствор с массовой долей 5% (хранят в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте). Раствор устойчив не более двух недель;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

2,2'-дипиpидил или 1,10-фенатролин; раствор готовят следующим образом: 2,5 г 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина растворяют в 25 см теплового этилового спирта и разбавляют водой до 500 см;

раствор железа, содержащий 1 мг Fe в 1 см, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б), 1 см раствора Б содержит 0,01 Fe мг (годен в течение суток);

бумага лакмусовая нейтральная;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

бумага универсальная (индикаторная);

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56 и ФЭК-60 (или аналогичных типов);

кислота азотная по ГОСТ 4461.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2. Построение градуировочного графика

Готовят серию образцовых растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 100 см вносят бюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 см раствора Б, приливают по 20 см воды, по 2 см 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см раствора аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиpидилa или 1,10-фенантролина, по 30-40 см воды, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные растворы добавляют по каплям раствор аммиака до рН приблизительно 3,5 (по универсальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат соответственно 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2 см 25%-ного раствора соляной кислоты и по 5 см растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиpидилa или 1,10-фенантролина и 50 см воды с последующим установлением pH раствора приблизительно 3,5, добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500-540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу железа в образцовых растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей растворов.

3.7.3. Проведение анализа

Взвешивают от 10 до 20 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250-300 см, приливают 50-60 см воды, нагревают до кипения и осторожно приливают соляную кислоту плотностью 1,19 г/см до полной нейтрализации пробы по лакмусовой бумаге, добавляют избыток ее 1 см, 1 см азотной кислоты и кипятят 2-3 мин для удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. 25-50 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, прибавляют по 5 см растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиpидилa или 1,10-фенантролина. В полученном растворе устанавливают рН приблизительно 3,5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий железа, следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 2 см 25%-ного раствора соляной кислоты, по 5 см растворов аскорбиновой кислоты и 2,2'-дипиридила или 1,10-фенантролина и 50 см воды с последующим установлением pH раствора приблизительно 3,5 добавлением раствора аммиака по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой до метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как указано в п.3.7.2.

Массу железа в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на FеО () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

- коэффициент пересчета железа на окись железа;

- масса навески, г;

- объем раствора, взятый для определения, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности =0,95.

Допускается определять массовую долю железа рентгеноспектральным методом (см. рекомендуемое приложение).

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотоэлектроколориметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого-среднего классов точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328;

фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

силикагель по ГОСТ 3956, высушенный при 270-300°С или кальций хлористый (обезвоженный) чистый по ТУ 6-09-4711, свежепрокаленный при 250-300°С.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Проведение анализа

Взвешивают 25 г кальцинированной соды (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют в 200 см горячей воды, нагретой до кипения, и кипятят до полного растворения пробы. Отстоявшийся в течение 30 мин на теплом (при температуре около 60-70°С) месте раствор фильтруют через плотный бумажный беззольный фильтр "синяя лента". Полученный остаток промывают горячей водой до исчезновения щелочности (проба с фенолфталеином). Остаток на бумажном фильтре помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-850°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе над силикагелем и взвешивают.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%, при доверительной вероятности =0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1. Проведение анализа

Кальцинированную соду хорошо перемешивают на железном листе и переносят в чашку. Из чашки пересыпают в воронку (задвижка воронки закрыта). После того, как воронка будет полностью заполнена, задвижку открывают, давая возможность соде свободно пересыпаться в предварительно взвешенный с погрешностью не более 1 г измерительный цилиндр. Цилиндр заполняют с избытком. Если сода не высыпается свободно, ее проталкивают с помощью линейки или шпателя. Избыток соды снимают линейкой и взвешивают цилиндр с погрешностью не более 1 г.

3.9.2. Обработка результатов

Насыпную плотность () в г/см вычисляют по формуле

,

где - масса пустого цилиндра, г;

- масса цилиндра с содой, г;

- объем цилиндра, см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5%, при доверительной вероятности =0,95.

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение массовой доли влаги

3.10.1а. Аппаратура

весы лабораторные по ГОСТ 24104 высокого класса точности или аналогичного типа;

гири по ГОСТ 7328.

1. Рентгеноспектральный метод