ГОСТ 1571-82 Скипидар живичный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

4.2.1. Аппаратура

Ареометры по ГОСТ 18481-81 общего назначения с ценой деления 1 кг/м (0,0001 г/см) или ареометры для нефти с ценой деления 0,5 кг/м (0,0005 г/см) или 1 кг/м (0,001 г/см).

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30 °С.

Цилиндр стеклянный для ареометров по ГОСТ 18481-81 из бесцветного стекла, с внутренним диаметром больше диаметра ареометра не менее чем на 25 мм.

4.2.2. Проведение испытания

Скипидар помещают в чистый сухой цилиндр так, чтобы уровень жидкости не доходил до верхнего его края на 3-4 см (цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности), и выдерживают 15-20 мин. Затем измеряют температуру скипидара, осторожно перемешивая его термометром. Температура скипидара должна быть (20±5) °С и не должна отклоняться от температуры окружающей среды более чем на ±5 °С.

В цилиндр осторожно опускают чистый сухой ареометр, шкала которого соответствует ожидаемому значению плотности. Расстояние от нижнего конца ареометра, погруженного в скипидар, до дна цилиндра должно быть не менее 3 см. Ареометр не выпускают до тех пор, пока он не станет плавать, не касаясь стенок и дна цилиндра.

Когда прекратятся колебания ареометра, отсчитывают его показания по нижнему краю мениска (при использовании ареометров общего назначения) или по верхнему краю мениска (при использовании ареометров для нефти).

При отсчете глаз должен быть на уровне соответствующего края мениска.

После определения снова измеряют температуру скипидара.

Если разность температур, измеренных до проведения испытания и после него, превышает 1 °С, необходимо повторять испытания до тех пор, пока температура скипидара не установится.

4.2.3. Обработка результатов

Плотность при 20 °С (), г/см, вычисляют по формуле

,

где - плотность скипидара при температуре 20 °С, г/см;

- плотность скипидара при температуре проведения анализа, г/см;

- температура анализируемого скипидара, °С;

0,00085- средняя температурная поправка плотности скипидара, г/см на 1 °С.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,001 г/см для ареометров с ценой деления 0,001 г/см и 0,0005 г/см для ареометров с ценой деления 0,0005 г/

см.

4.2-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.4.1. Реактивы и посуда

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х. ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Стакан химический типа ВН по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 см.

Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 и 1000 см.

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 25 см.

Цилиндры 3-250-2 по ГОСТ 1770-74 или 3 39/265 по ГОСТ 18481-81 с градуировочной линией, нанесенной на высоте 220 мм от дна цилиндра, цилиндры 1-25-2 и 3-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛКТ-500 г-М.

4.4.2. Приготовление раствора сравнения

1,8 г двухромовокислого калия взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 1 см соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

4.4.3. Проведение анализа

В один из цилиндров наливают анализируемый скипидар до высоты слоя 220 мм, в другой - раствор сравнения.

Цилиндры закрепляют в штативах.

Под цилиндрами на расстоянии 100 мм от их дна помещают лист белой бумаги.

Интенсивность окраски анализируемого скипидара и раствора сравнения сравнивают по оси цилиндров.

4.5.1. Аппаратура, приборы и посуда

Аппарат для разгонки нефтепродуктов чистый и сухой (допускается использовать холодильник по ГОСТ 25336-82, конец которого должен быть загнут или с аллонжем по ГОСТ 25336-82).

Секундомер или часы песочные на 1 и 5 мин.

Барометр ртутный или барометр-анероид.

Горелка газовая с чувствительным регулятором, или плитка электрическая, или колбонагреватель с реостатом.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,2 или 0,5 °С, обеспечивающий измерение температуры от 150 до 170 °С.

Термометр стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 30 °С.

Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2. Проведение анализа

Сухим и чистым цилиндром отмеряют 100 см скипидара и осторожно переливают его в перегонную колбу так, чтобы жидкость не попала в отводную трубку колбы.

Объем скипидара в цилиндре отсчитывают по нижнему краю мениска, при этом наблюдение ведут на уровне поверхности жидкости.

Температура анализируемого скипидара должна быть (20±2) °С.

В горло колбы вставляют термометр на плотно пригнанной корковой пробке так, чтобы ось его совпала с осью шейки колбы, а верх ртутного резервуара термометра находился на одном уровне с нижней стенкой отводной трубки в месте ее спая. Отводную трубку колбы соединяют с верхним концом трубки холодильника при помощи плотно пригнанной корковой пробки так, чтобы отводная трубка входила в трубку холодильника на 25-50 мм и не касалась ее стенок.

Перед началом разгонки отмечают барометрическое давление. Под нижний конец трубки холодильника ставят стакан, в него помещают цилиндр, которым отмеряли пробу. На ножку цилиндра накладывают груз. Трубка холодильника должна входить в цилиндр не менее чем на 25 мм (но не ниже метки 100 см) и не должна касаться его стенок. В стакан наливают воду до метки 100 см цилиндра.

Температуру воды в стакане во время перегонки поддерживают (20±2) °С, отверстие цилиндра закрывают ватой.

Колбу равномерно нагревают так, чтобы первая капля дистиллята упала с конца трубки холодильника не раньше 10 и не позднее 15 мин с начала нагревания.

После этого цилиндр подвигают к концу трубки холодильника, чтобы конец трубки касался стенки цилиндра. В дальнейшем нагревание регулируют так, чтобы перегонка проходила равномерно со скоростью 4-5 см в минуту.

По достижении температуры 155 °С, приведенной к условиям опыта (), вычисленной по формуле (1), записывают объем дистиллята в кубических сантиметрах, отмечая его как объемную долю отгона до 155 °С в процентах. По достижении температуры 170 °С, приведенной к условиям опыта (), вычисленной по формуле (2), нагревание колбы прекращают. Для этого снимают с колбы верхнюю часть кожуха и убирают источник нагрева. Скипидару, сконденсировавшемуся в холодильнике, дают стечь в течение 5 мин.

Полученный объем дистиллята в кубических сантиметрах отмечают как объемную долю отгона до 170 °С в процентах, при этом температура дистиллята должна быть (20±2) °С.

4.5.1; 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.5.3. Обработка результатов

4.8.1. Посуда и оборудование

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 вместимостью 50 см.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 250 °С.

Пипетка градуированная вместимостью 5 или 10 см.

Воронка стеклянная типа ВД или ВК по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см или другая воронка подобного вида и вместимости.

Баня песчаная.

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры (150±5) °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с обезвоженным хлоридом кальция.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

4.8.2. Проведение анализа

Фарфоровую чашку взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в песчаную баню, погружая ее почти до краев. Над фарфоровой чашкой закрепляют стеклянную воронку, а на расстоянии 2-5 мм от края чашки устанавливают термометр в песок так, чтобы его ртутный резервуар находился на одном уровне с дном чашки.

Песчаную баню нагревают до 150-155 °С.

Температуру в заданных пределах поддерживают автотрансформатором.

В стеклянную воронку пипеткой помещают 5 см скипидара и по каплям (в течение не менее 30 мин) выливают его из воронки. При испарении скипидара не следует допускать скапливания его на дне чашки.

После испарения всего скипидара чашку с остатком выдерживают 15 мин в сушильном шкафу при (150±5) °С, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки с остатком, г;

5 - объем скипидара, взятого для анализа, см;

- плотность скипидара при 20 °С, определенная по п.4.2 настоящего стандарта, г/см.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,1%.

4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.1. Посуда и аппаратура

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336-82.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛГ-200 г.

1.2. Проведение анализа

Чашку, предварительно доведенную до постоянной массы при (100±2) °С, взвешивают (результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака) и наливают в нее 10 см скипидара.

Чашку со скипидаром взвешивают (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до второго десятичного знака).

Скипидар выпаривают на водяной бане в течение 2 ч.

После испарения чашку помещают на 2 ч в сушильный шкаф, в котором поддерживают температуру (100±2) °С, затем чашку с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают (результаты взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

1.3. Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса пустой чашки, г;

- масса чашки со скипидаром, г;

- масса чашки с нелетучим остатком, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности =0,95 не должны превышать 0,2%.