ПНД Ф 14.1:2:4.254-2009 Количественный химический анализ вод. Методика измерений массовых концентраций взвешенных веществ и прокаленных взвешенных веществ в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом (Издание 2012 года)

5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторная посуда

5.2 Реактивы и материалы

6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019 и требования техники безопасности при работе с муфельной печью в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

6.3 Организация обучения работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.0.004.

6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

9.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при комнатной температуре.

9.2 Объём отбираемый пробы должен быть (1000-2000) см для питьевой и природной воды и не менее 250 см - для сточной или загрязненной пробы воды.

9.3 Срок хранения пробы 24 часа при температуре (2-10)°С.

9.4 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывают:

- цель анализа;

- место, дату и время отбора;

- шифр пробы;

- должность, фамилию сотрудника, отбирающего пробу.

10.1 Приготовление раствора соляной кислоты

10.2 Подготовка тиглей

10.3 Подготовка мембранных фильтров

В маркированные стеклянные бюксы помещают мембранные фильтры и сушат в сушильном шкафу при температуре (105±2)°С не менее 1 часа. Допускается выдерживание фильтров в сушильном шкафу в течение (3-5) часов. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале. Если фильтры не были использованы в течение рабочего дня, процедуру сушки повторяют на следующий день, причем первая выдержка в сушильном шкафу должна быть не менее 1 часа.

Примечание - При необходимости подготавливают к проведению анализа мембранные фильтры в соответствии с инструкцией по их применению.

10.4 Подготовка бумажных фильтров "синяя лента"

Фильтры складывают конусом по форме воронки, и промывают на воронке 250-300 см дистиллированной воды. Фильтры подсушивают на воздухе досуха, вынимают из воронки, помещают в сложенном виде в маркированный бюкс и сушат в сушильном шкафу при (105±2)°С с открытой крышкой не менее 2,5 часов.

Примечание - Если промытый фильтр после высушивания на воздухе остается слегка влажным, то на его высушивание до постоянной массы в сушильном шкафу потребуется не менее 5 часов.

Затем закрывают бюкс крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Повторяют процедуру сушки, с выдержками в сушильном шкафу по 30 минут до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешивания не будет превышать 0,5 мг. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале после каждого взвешивания. Последний результат взвешивания используют для расчетов.

Подготовленные к анализу фильтры хранят в закрытом эксикаторе не более 7 дней. В течение указанного срока хранения повторное взвешивание фильтра перед фильтрованием не требуется. По окончании срока хранения фильтры высушивают ещё раз при (105±2)°С в течение 1 часа. Значение массы бюкса с фильтром записывают в рабочем журнале.

11.1 Определение взвешенных веществ

Перед проведением анализа пробу тщательно гомогенизируют. В зависимости от ожидаемого содержания взвешенных веществ для анализа используют от 50 до 2000 см пробы. Объём пробы подбирают таким образом, чтобы масса взвешенных веществ на фильтре (привеса) составляла не менее 0,0010 г. Питьевую и природную воду рекомендуется фильтровать через мембранный, а сточную воду через бумажный фильтр.

Через подготовленный фильтр пропускают анализируемую воду.

При использовании мембранного фильтра частицы, приставшие к стенке воронки для фильтрования, смывают на фильтр дважды порциями фильтрата по 10 см.

При работе с бумажным фильтром фильтр с осадком трижды промывают дистиллированной водой порциями по 10 см.

Фильтр подсушивают на воздухе (2-3) часа и помещают в тот же бюкс, где проводилось предварительное взвешивание. Мембранный фильтр высушивают в течение 1 часа, а бумажный в течение 4 часов в сушильном шкафу при (105±2)°С. Фильтр с бюксом охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют процедуру сушки до тех пор, пока разница между двумя последними результатами взвешиваниями не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

11.2 Определение прокаленных взвешенных веществ

Высушенный фильтр (11.1) с взвешенными веществами помещают в подготовленный фарфоровый тигель, который затем устанавливают в муфельную печь и прокаливают при температуре (600±15)°С в течение 1 часа. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторные прокаливания проводят в течение 1 часа до тех пор, пока разница между результатами двух последних взвешиваний не будет превышать 0,5 мг. Значения каждого взвешивания записывают в рабочий журнал.

Примечание - В случае, если требуется определение только прокаленных веществ, то доведение бюкса с фильтром после высушивания при (105±2)°С до постоянной массы не требуется. После высушивания фильтра в сушильном в шкафу, его сразу помещают в подготовленный тигель и далее проводят анализ как описано в 11.2.

12.1 Содержание взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где X - содержание взвешенных веществ, мг/дм;

m - масса бюкса с мембранным или бумажным фильтром со взвешенными веществами, г;

m - масса бюкса с подготовленным мембранным или бумажным фильтром, г;

V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм.

12.2 Содержание прокаленных взвешенных веществ в анализируемой пробе воды рассчитывают по формуле

где Х - содержание прокаленных взвешенных веществ, мг/дм;

m - масса тигля с остатком после прокаливания, г;

m - масса прокаленного тигля, г;

m - масса золы бумажного фильтра (указана на упаковке фильтра), г;

Примечание - В случае использования мембранного фильтра масса золы не учитывается.

V - объём пробы воды, взятой для анализа, дм.

14.1 При получении двух результатов измерений (Х, Х) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Х, Х) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.