Определение гексахлорбутадиена в вине, соке и воде газожидкостной хроматографией

Реактивы и растворы

Гексан х.ч. перегнанный.

Натрий сернокислый безводный х.ч.

Серная кислота х.ч.

Хлористый натрий х.ч.

Стандартный раствор ГХБД в гексане (0,1 и 0,001 мкг/мл).

Приборы и посуда

Установка для отгонки и экстракции (рис.4).

Рис.4. Установка для отгона и экстракции:

• 1 - колба для отгона; 2 - переход от колбы к холодильнику с заглушённым верхним отводом; 3 - холодильник; 4 - аллонж с оттянутым концом; 5 - делительная воронка с отметкой 30 мл. Для нагревания колбы используют электроплитку с закрытой спиралью. Кроме того, на плитку кладут асбестовую сетку. Все шлифы в установке стандартные.

Химические стаканы на 50 и 500 мл (по одному).

Колбы мерные на 100 мл (четыре).

Колба на 50 мл с притертой пробкой.

Мерный цилиндр на 50 мл.

Пипетки на 1 и 10 мл (по одной).

Электроплитки с закрытой спиралью.

Микрошприцы на 10 мкл.

Хроматограф с детектором по захвату электронов (с Н, Ni или Pu источником ионизации). Газ-носитель при работе с Н детектором - гелий х.ч., при работе с Pu или Ni детекторами - азот особой чистоты.

Экстракция. Экстрагирование ГХБД из пробы проводится в установке (рис.4). В колбу помещают 50 мл пробы вина, сока или воды. В делительную воронку предварительно наливают 10 мл гексана. Нижнюю часть воронки погружают в стакан с холодной водой. Колбу с пробой нагревают на плитке с закрытой спиралью до кипения и отгон (20 мл) собирают в делительную воронку под слой гексана. Затем аллонж отсоединяют от холодильника, приподнимают над уровнем жидкости и ополаскивают 2 мл гексана. Делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают 5 мин. Дают слоям разделиться, нижний слой сливают в химический стакан на 50 мл, а верхний - в колбу (или другой сосуд) с притертой пробкой на 50 мл.

Содержимое стакана (водная или водно-спиртовая фаза) переносят обратно в ту же делительную воронку, стакан ополаскивают 3 мл гексана, который также переносят в делительную воронку. Экстрагирование проводят встряхиванием в течение 3 мин. После разделения слоев нижний слой сливают в тот же химический стакан, а верхний - в сосуд, содержащий первый гексановый экстракт. Экстракцию повторяют. Объединенные гексановые экстракты сливают в делительную воронку и дважды промывают дистиллированной водой (по 20 мл). Гексановый экстракт количественно переносят в мерный цилиндр на 50 мл, используя для споласкивания воронки 3 мл ексана. Измеряют объем экстракта и для обезвоживания к нему добавляют 1 г сернокислого натрия.

Идентификация и количественная оценка. При газожидкостном хроматографическом определении ГХБД применяют стеклянную колонку (допускается использование колонки из нержавеющей стали) длиной 1500-2000 мм с внутренним диаметром 4 мм, заполненную хромосорбом W (80-100 меш) или подобным носителем, на который нанесен диметилсилоксановый полимер SE-30 (или подобная стационарная фаза) в количестве 5%.

Температура колоночного термостата 120 °С, детектора 140° при работе с тритиевым источником и 200 °С при работе с плутониевым или никелевым источником. Температура испарителя 210 °С, скорость расхода газа-носителя 60 мл/мин.

Идентификацию пика ГХБД проводят путем сравнения времени удерживания стандарта ГХБД и изучаемого соединения. Для количественного определения проводят абсолютную калибровку детектора параллельно с анализом пробы. В колонку последовательно вводят трижды 1-10 мкл экстракта. Трижды вводят также стандарт ГХБД с расчетом, чтобы высота пика стандарта приближалась к высоте пика исследуемой пробы. Вычисляют среднее значение высот пиков стандарта и пробы. Содержание ГХБД рассчитывают по формуле.

,

где - содержание пестицида в пробе, мг/кг или мг/л;

- количество пестицида, найденное по калибровочному графику, нг;

- конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

- объем аликвоты, вводимый в хроматограф, мкл;

- масса или объем анализируемой пробы, г или мл.

Примечание.