Инженерная библиотека

Методические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации по раздельному определению стирола, кумарона, индена в воздухе методом тонкослойной хроматографии

Оглавление

Детали

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО РАЗДЕЛЬНОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТИРОЛА, КУМАРОНА, ИНДЕНА В ВОЗДУХЕ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 7 августа 1975 г. N 1327-75

Стирол -, бесцветная, с характерным запахом жидкость, Т. кип. - 145,2 °С, плохо растворяется в воде, хорошо - в органических растворителях.

Инден - , бесцветная жидкость с температурой кипения 184°, молекулярный вес - 116,16, плохо растворяется в воде, хорошо - в органических растворителях.

Кумарон (бензофуран) - , бесцветная жидкость с Т. кип. 174 °С молекулярный вес - 118,14, не растворяется в органических растворителях.

Инден - кумароновые смолы находят широкое применение при производстве полимерных материалов. Они содержат инден, кумарон, стирол и другие вещества, которые могут выделяться в воздух при производстве и эксплуатации пластмасс.

Существующие в литературе методы для определения этих веществ в атмосферном воздухе оказались неспецифичными при их совместном присутствии, недостаточно чувствительными, трудоемкими. Поэтому был разработан метод, который пригоден для практического применения при санитарно-химических исследованиях пластмасс на основе полистирола и инден-кумароновой смолы, применяемых в строительстве, при определении индена, кумарона и стирола в атмосферном воздухе производственных помещений.

ПДК для стирола в атмосферном воздухе составляет 0,003 мг/м, допустимый уровень выделения кумарона из пластмасс - 0,01 мг/м, а для индена - 0,1 мг/м.

Принцип метода

Метод основан на образовании ртутьацетатпроизводных указанных веществ в неводном растворе ацетата ртути с последующим их разделением и количественным определением на тонком слое окиси алюминия. В качестве элюента применяется система растворителей: хлороформ + гептан + этиловый спирт (18:3:1).

Пятна проявляются по ртути раствором дитизона. Чувствительность метода составляет для индена, кумарона и стирола, соответственно 0,5; 1; 0,2 мкг в пробе.

Другие вещества, входящие в состав инден - кумароновой смолы не мешают определению.

Реактивы и растворы

а) реактивы:

1. Четыреххлористый углерод, ч.д.а.
2. Дитизон, ч.д.а.
3. Хлороформ, х.ч.
4. Гептан, х.ч.
5. Этиловый спирт, перегнанный
6. Уксусная кислота, ледяная, х.ч.
7. Уксуснокислая ртуть, двухзамещенная, х.ч.

б) поглотительный раствор готовится следующим образом: к 100 мл перегнанного этилового спирта прибавляют 0,5 ледяной уксусной кислоты. Затем в этой смеси растворяют 0,1 г уксусно-кислой ртути;

в) проявитель - 0,5% раствор дитизона в четыреххлористом углероде;

г) стандартный раствор готовят следующим образом: в колбочку со шлифом емкостью 25 мл помещают 15 мл поглотительного раствора, вносят каплю кумарона, взвешивают и доводят до метки поглотительным раствором. Затем раствор выдерживают на водяной бане при 40 °С в течение часа. Аналогично поступают с инденом и стиролом. Путем повторного разбавления поглотительным раствором из этих трех растворов готовят один стандартный раствор с содержанием кумарона, индена и стирола по 300-500 мкг/мл каждого вещества.

Стандартный раствор может храниться в течение 2-3 дней. Нужно иметь в виду, что эти вещества отличаются крайней неустойчивостью. Их необходимо дважды перегонять под вакуумом и хранить в темной посуде не более 3-5 дней.

Приборы и посуда

1. Водяная баня.

2. Аспиратор.

3. Стеклянные пластинки размером 9х12 см.

4. Плоскодонная колба емкостью 0,5 л.

5. Фарфоровая чашка.

6. Калиброванный поглотитель Полежаева с оттянутым концом.

7. Микропипетка емкостью 0,1 мл.

8. Пипетка емкостью 5 мл.

9. Мерные колбы емкостью 25 мл.

10. Мерный цилиндр емкостью 50 мл.

11. Камера для хроматографирования.

12. Форвакуумный или водоструйный насос.

Приготовление пластин для хроматографии

Перед нанесением сорбента пластины тщательно моют хромовой смесью, дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу.

Для приготовления сорбционной массы используют окись алюминия II степени активности и медицинский гипс, которые просеивают через сито в 100 меш. Адсорбционную массу готовят следующим образом: к 5 г гипса прибавляют 50 г окиси алюминия, 75 г воды, смешивают и интенсивно встряхивают в плоскодонной колбе в течение 10 минут.

Однородную массу выливают в фарфоровую чашку и наносят на 10 пластинок. Встряхиванием добиваются равномерного распределения слоя по всей поверхности пластины.

Затем стеклянные пластины сушат на воздухе в течение суток и в дальнейшем хранят в эксикаторе над хлористым кальцием.

Отбор пробы воздуха

Исследуемый воздух со скоростью 18 л/час в течение 4 часов протягивают через калиброванный поглотитель Полежаева с оттянутым концом, заполненный 2 мл поглотительного раствора. В период отбора пробы воздуха поглотитель помещают в склянку со льдом и периодически подливают спирт до метки. При санитарно-химических исследованиях пластмасс проводят контрольный опыт на чистоту подаваемого в камеру-генератор атмосферного воздуха.

Описание определения

Проба выдерживается на водяной бане при +40 °С в течение 1 часа, затем упаривается под вакуумом до объема 0,2 мл при комнатной температуре в том же поглотителе. В зависимости от концентрации кумарона, индена и стирола на середину пластины наносят всю пробу или ее часть. Если на пластину наносят всю пробу, то во избежание потерь вещества стенки поглотителя дважды ополаскивают 0,1 мл поглотительного раствора. Смывы наносят в ту же точку, куда была нанесена проба. Слева и справа наносят несколько пятен стандартного раствора в количествах большем или меньшем, ранее определенном путем предварительных опытов.

Разделение веществ производят в камере, представляющей собой сосуд любой формы с крышкой, на дно которого наливают делительную смесь. После подъема жидкости на высоту 10 см пластину вынимают из камеры, сушат на воздухе и выдерживают некоторое время на свету до обесцвечивания фона. Затем пластину орошают раствором дитизона, сушат и слегка орошают водой. Появление фиолетовых пятен на бледно-розовом фоне свидетельствует о наличии в пробе определяемых веществ.

Для кумарона 0,5; для индена 0,6; для стирола 0,8. Концентрация вещества в мг/м воздуха "" вычисляется по формуле:

где - количество вещества, найденное на пластине, мкг;

- количество пробы, нанесенное на пластине, мл;

- количество протянутого воздуха, л;

0,2 - объем пробы, мл.

Ошибка определения составляет ±10%.

Определение вещества проводится путем визуального сравнения площади пятен пробы с площадью пятен стандартного раствора (в интервале 1-20 мкг вещества на пластине).