Инженерная библиотека

Методические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации Минздрава СССР

Методические рекомендации по определению свободного формальдегида в капусте

Оглавление

Детали

МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА В КАПУСТЕ*

_______________

* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 6 сентября 1979 г. N 2054-79

Настоящий метод предназначен для определения свободного формальдегида в свежей капусте.

Формальдегид - , бесцветный газ, Т.пл. - 92 °С, Т.кип - 21 °С. Он хорошо растворим в воде, этиловом спирте и других растворителях.

Формальдегид обладает мутагенным, канцерогенным и токсичным эффектом на теплокровных животных и человека.

Данный метод является модификацией метода определения формальдегида в водных вытяжках, утвержденных МЗ СССР N 1849-78 от 10 мая 1978 года.

Этот метод разработан для оценки количества формальдегида, мигрирующего из полимерных материалов в свежую капусту, укрытую мочевиноформальдегидным пенопластом и другими полимерными материалами.

Принцип метода

Метод основан на взаимодействии формальдегида с димедоном, экстракции продукта взаимодействия (формальдимедона) органическим растворителем из водного дистиллата, полученного после соответствующей обработки капусты, последующем хроматографировании его на пластинках "silufol" или силикагель-крахмал.

Чувствительность метода - 0,02 мг/кг, учитывая фоновое содержание формальдегида.

Фоновое количество формальдегида в интактной свежей капусте - 0,01 мг/кг.

Зависимость "окраска и размер пятен" наблюдается в интервале 0,05-1 кг формальдегида в пробе, что соответствует 0,5-10 мкг формальдемидона на пластинке.

Реакция проходит по следующей схеме:

Веществ, мешающих определению, не установлено.

Реактивы и растворы

1. Хлороформ, х.ч., ГОСТ 3160-51*

______________

* Отменен с 01.08.75 без замены (ИУС N 7-75). - Примечание изготовителя базы данных.

2. Димедон, ГОСТ 6622-73*

______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ТУ 6-09-4690-78, являющиеся авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

3. Стандартный раствор димедона в спирте 200 мкг/мл

4. Стандартный раствор формальдемидона в хлороформе 100 мкг/мл

5. Дистиллированная вода

6. Проявляющий раствор: 0,5% раствор йода в хлороформе

7. Натрий сернокислый безводный ч.д.а. ГОСТ 4166-66*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4166-76. - Примечание изготовителя базы данных.

8. Спирт этиловый ректификат ГОСТ 5962-67*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.

Получение формальдимедона

К концентрированному водному раствору 1 г-моль формальдегида прибавляют 2,2 г-моля спиртового раствора димедона (5,5 - диметил дигидрорезорцин) и полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 30-45 минут.

Смесь охлаждают и продукт конденсации - формальдимедон отфильтровывают, промывают водой (2 раза по 30 мл), сушат на воздухе и перекристаллизовывают из диметилформамидона или спирта. Т.кип. - 184-186°С.

Оборудование и посуда

1. Пластинки для хроматографии:

а) "Silufol" и "Silufol" ИУ-254
б) силикагель-крахмал (40 г тщательно растертого и просеянного силикагеля и 1 г крахмала смешивают с 125 мл дистиллированной воды. Смесь растирают до получения сметанообразной массы и равномерно наносят на сухую поверхность пластинок для хроматографирования. Из указанного выше количества сорбционной массы может быть приготовлено 10-15 пластинок).

2. Весы аналитические

3. Колбы мерные емкостью 25 мл ГОСТ 1770-64*

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

4. Воронки химические

5. Делительные воронки емкостью 250 мл

6. Камера для хроматографирования (цилиндрический сосуд диаметром 15 см, высотой 20 см с притертой крышкой)

7. Градуированные пипетки с ценой деления 0,01 мл и емкостью 0,1 мл, ГОСТ 1770-64

8. Пульверизаторы стеклянные

9. Камера для опрыскивания пластинок (стеклянный колпак диаметром 20 см)

10. Бани водяные

11. Холодильник Либиха

12. Мерные цилиндры емкостью 25 мл и 100 мл

13. Круглодонные или конические колбы емкостью 250 мл на шлифах, ГОСТ 10394-63*

_______________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 25336-82, ГОСТ 23932-90. - Примечание изготовителя базы данных.

14. Колбы конические грушевидные для упаривания растворителя емкостью 50 мл

Ход определения

60 г свежей капусты (предварительно измельченной) помещают в колбу емкостью 250 мл, и прибавляют к ней 100 мл дистиллированной воды и отгоняют 50 мл с водяным паром.

К 50 мл отгона прибавляют 1 мл спиртового раствора димедона (концентрации 200 мкг/мл) нагревают 10 минут на кипящей водяной бане с обратным холодильником. Охлаждают и экстрагируют хлороформом. Для экстракции продукта реакции (формальдемидона) берут 10 мл хлороформа и встряхивают в делительной воронке в течение 5 минут. Экстракцию повторяют еще раз. Хлороформенные экстракты объединяют, пропускают через фильтр с безводным сульфатом натрия и упаривают аликвотную часть на водяной бане до объема 0,1-0,2 мл.

Содержимое колбы после отгонки растворителя при помощи градуированной пипетки наносят на хроматографическую пластинку. Проба наносится в одну точку на середину пластинки на расстоянии 1,5 см от ее нижнего края. Нанесение проводится таким образом, чтобы диаметр полученного пятна не превышал 1 см. Справа и слева от пробы на расстоянии не менее 1 см наносят растворы "свидетелей" - стандартные растворы формальдимедона. Пластинку с нанесенными пробами помещают в камеру для хроматографирования, в которую наливают растворитель - хлороформ. Высота слоя растворителя на дне камеры не должна превышать 0,5 см. После подъема растворителя пластинку вынимают из камеры и отмечают линию, до которой поднялся растворитель, сушат на воздухе до полного исчезновения запаха растворителя.

Для обнаружения препарата пластинку опрыскивают 0,5% раствором йода в хлороформе. Формальдимедон обнаруживается на пластинках в виде желтых пятен на белом фоне. Количественное определение препарата производится путем визуального сравнения размера и интенсивности окраски пятен определяемого вещества в пробе с интенсивностью окраски и размером пятен стандартов.

Идентификацию препарата осуществляют по величине пятен, равной 0,48±0,02.

Для определения фонового количества формальдегида в капусте, т.е. естественного содержания, проводят те же операции, как и при определении формальдегида в капусте, контактирующей с полимерным материалом.

Формула для расчета:

мк/кг,