Методические рекомендации по определению стирола в пищевых продуктах методом газожидкостной хроматографии
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ СТИРОЛА В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*
_______________
* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 8 июня 1981 г. N 2406-81
ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод заключается в концентрировании стирола, присутствующего в молоке, сметане, твороге, плавленом сыре, простокваше и сливочном масле, путем отгона стирола из пищевого продукта с парами воды и хроматографировании паровой фазы, приведенной в равновесие с исследуемой жидкостью. Чувствительность 0,01 мг/л или 0,001 мг на 100 г продукта.
РЕАКТИВЫ
1. Стирол, х.ч. перегнанный
2. Пищевые продукты (молоко, творог, сыр плавленый, сливочное масло, простокваша).
3. Хлороформ, х.ч. перегнанный.
4. Раствор хлористого кальция в воде 10%.
5. Основной стандартный раствор стирола в хлороформе.
Для его приготовления в пикнометр емкостью 25 мл вносят 15-20 мл хлороформа и взвешивают с точностью до 0,002 г. После добавления 4-5 капель стирола вновь взвешивают и доводят до метки хлороформом. Концентрацию стирола (мг/л) находят путем деления разности двух взвешиваний на объем пикнометра.
6. Рабочий стандартный раствор стирола в воде с концентрацией 2 мг/л готовят путем разбавления некоторого количества (но не более 2-х мл основного раствора.)
ПОСУДА И ПРИБОРЫ
1. Перегонная установка на шлифах.
2. Хроматограф газовый с ДИП.
3. Пробки из вакуумной резины.
ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА
Для построения градуировочного графика рабочий стандартный раствор стирола в воде в количестве 0,5; 1; 2; 3 и т.д. мл вносят в 100 мл молока (100 г масла, 100 г сыра и 100 г простокваши). Пробы тщательно перемешивают с 500 мл воды в круглодонных колбах емкостью 250 мл и, добавив 2 мл СаCl
к молоку, сыру или простокваше, начинают отгонку стирола с парами воды. Отогнанную часть жидкости - 20 мл помещают в колбочку объемом 50 мл, которую закрывают специальной пробкой из вакуумной резины и термостируют при 80 °С в течение 15 минут. Медицинским шприцем емкостью 10 мл отбирают, проколов пробку, 4 см
паровой фазы над жидкостью со стиролом и вводят в хроматограф (Рис.1, а, б, в, г). Площадь пика стирола вычисляют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Рис.1, a Хроматограмма паровой фазы над отогнанной из молочной вытяжки частью жидкости
1-8 - пики, принадлежащие молоку, 9 - пик стирола.
Рис.1, б Хроматограмма паровой фазы над отогнанной из сыра плавленого частью жидкости
1-8 - пики, принадлежащие плавленому сыру, 9 - пик стирола.
Рис.1, в Хроматограмма паровой фазы над отогнанной из сливочного масла частью жидкости
1-8 - пики, принадлежащие сливочному маслу, 9 - пик стирола.
Рис.1, г Хроматограмма паровой фазы над отогнанной из творога частью жидкости
1-9 - пики, принадлежащие творогу, 10 - пик стирола.
Рис.1, д Хроматограмма паровой фазы над отогнанной из сметаны частью жидкости
1-6 - пики, принадлежащие сметане, 7 - пик стирола.
При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают площадь пика в мм
, по оси абсцисс - концентрацию стирола в мг/100 г продукта или в мг/100 мл молока.
УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ СЛЕДУЮЩИЕ:
Колонка из нержавеющей стали длиной 2 метра и внутренним диаметром 3 мм заполнена полиэтиленгликольадипинатом (10% вес), нанесенным на сферохром (0,20-0,25 мл).
Температура колонки - 100 °С
Температура испарителя - 150 °С
Скорость газа - носителя аргона 15 мл/мин
Скорость потока водорода - 33 мл/мин
Скорость потока воздуха - 433 мл/мин
Время анализа одной пробы - 30 минут
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
100 г творога, сыра, простокваши или 100 мл молока анализируют как описано выше.
Содержание стирола определяется с помощью градуировочных графиков, построенных в координатах 
.
Метод пригоден для определения стирола в рыбе, мясе, фруктовых соках, в морковно-яблочном пюре, хлебе, булке, печенье, воде.
Описанный прием анализа можно применить и к другим пищевым продуктам, убедившись предварительно, что на хроматограмме паров отгона этого продукта место выхода стирола свободно от пиков примесей.