Методические рекомендации по определению бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вытяжках из полимерных материалов
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БУТИЛОВОГО ЭФИРА АКРИЛОВОЙ И МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТ В ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ ИЗ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ*
_______________
* Утверждено Заместителем Главного государственного врача СССР В.Е.Ковшило 9 сентября 1981 г. N 2447-81
Настоящий метод предназначен для определения бутилового эфира акриловой и метакриловой кислот в водных вытяжках.
Бутиловый эфир акриловой кислоты - 
прозрачная жидкость с неприятным запахом, 
- 144 °С, мол. масса - 128, 
- 1,417.
Хорошо растворим в воде, эфире, этиловом спирте и других растворителях.
Бутиловый эфир метакриловой кислоты - 
прозрачная жидкость с неприятным запахом, - 163 °С, мол. масса - 142,19, - 1,427.
Растворяется в воде, эфире, этиловом спирте и других растворителях.
Бутилакрилат и бутилметакрилат обладают токсичным эффектом. ПДК для бутилметакрилата - 0,02 мг/л
ДУ для бутилакрилата - 0,05 мг/л
ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод основан на извлечении бутилакрилата (БА) и бутилметакрилата (БМА) из водных растворов диэтиловым эфиром, концентрации полученных экстрактов и определении методом газожидкостной хроматографии.
Чувствительность метода - 0,002 мг/л или 2·10
%
Минимально детектируемое количество - 5·10 мг при высоте пика: БМА - 15 мм, БА - 24 мм.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
1. Диэтиловый эфир, свежеперегнанный
2. Стандартный раствор бутилакрилата
5. Стандартный раствор бутилметакрилата
4. Дистиллированная вода
5. Натрий сернокислый безводный, ч.д.а. ГОСТ 4166-66*
_______________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 4166-76. - Примечание изготовителя базы данных.
ПЕРЕГОНКА ЭФИРА
Перегонку эфира проводят с целью удаления примесей, которые могут мешать определению. Для этого в литровую круглодонную колбу помещают 0,5 л диэтилового эфира. Перегонку проводят на водяной бане (Т°=40-45°) с дефлегматором длиной 20 см. Скорость перегонки 10-15 капель в минуту. Перегнанный эфир хранят не более трех недель.
ОБОРУДОВАНИЕ И ПОСУДА
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
2. Микрошприц МШ-10
3. Весы аналитические
4. Воронки химические, диаметр 5-7 см
5. Воронки делительные емкостью 500 мл
6. Колбы для упаривания (рис.1)
Рис.1. Калибровочная пробирка
7. Градуированные пипетки ценой деления 0,1 мл емкостью 1 мл ГОСТ 1770-64*
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 1770-74. - Примечание изготовителя базы данных.
8. Бани водяные
9. Мерные цилиндры емкостью 50 мл и 250 мл
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Определение ведут на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
1. Колонки длиной 100 см диаметром 0,5 см
Неподвижная фаза - 15% карбовакс 20 М, нанесенный на хезасорб 
- НМДС (0,16-0,20 мм).
Температура колонки - 120 °С, температура испарителя - 160 °С, скорость азота - 40 мл/мин.
Время удерживания в этих условиях БА - 4 мин, БМА - 5 мин.
Чувствительность усилителя - 20·10
а.
2. Длина колонки - 120 см, диаметр - 0,3 см
Неподвижная фаза - 15% карбовакса 20 М на хромосорбе 
(0,147-0,175 мм).
Температура колонки - 80 °С; температура испарителя - 140 °С.
Скорость азота - 45 мл/мин
В этих условиях время удерживания БА и БМА 3
14
; 414 - соответственно.
Чувствительность усилителя - 0,2·10
а.
ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Для проведения анализа готовят стандартные растворы, содержащие по 3 мкг/мл, 2 мкг/мл, 1 мкг/мл, 0,5 мкг/мл бутилакрилата или бутилметакрилата.
Для построения калибровочной кривой в 250 мл дистиллированной воды вносят 1 мл стандартного раствора и экстрагируют эфиром по 35 мл, 15 мл, 15 мл три раза в течение 10 мин каждый раз. Вытяжки объединяют, сушат безводным сернокислым натрием и упаривают на водяной бане при температуре 50-60 °С до объема 0,2 мл.
Упаривание лучше проводить в колбочках, изображенных на рис.1. После концентрирования отбирают 2 мкл и вводят в хроматограф. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси ординат высоту пика.
Для определения БД и БМА в водных вытяжках поступают так же, как и при построении калибровочной кривой. Для получения достоверных результатов рекомендуются делать 2 параллельных опыта. Содержание бутилакрилата и бутилметакрилата определяют по калибровочной кривой.
В случае расхождения - делать третий опыт. Концентрацию БА и БМА можно рассчитать и исходя из уравнения прямой:
, которым описывается наш график.
Содержание БА и БМА в пробе может быть рассчитано и по ниже приведенным уравнениям.
В данном случае:
-
1. для бутилакрилата
,
где
- искомая концентрация БА (мг/л)
- полученная высота пика, мм
- объем пробы, взятый для анализа, мл -
2. для бутилметакрилата
,
где - искомая концентрация БМА (мг/л)- полученная высота пика (мм)- объем пробы, взятый для анализа (мл).