Методические рекомендации по определению винилацетата в воде методом газожидкостной хроматографии
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОДЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ*
_______________
* Утверждено Заместителем Главного Государственного санитарного врача СССР В.Е.Ковшило 20 января 1982 г. N 2915-82
Виниловый эфир уксусной кислоты (уксусновиниловый эфир, винилацетат) СН
=CН-ОСОСН
(Мол. масс. 86,09) при обычной температуре представляет собой бесцветную жидкость, температура кипения 72-73°, удельный вес 0,932 и показатель преломления 
- 1,4600. Он хорошо растворим в спирте, эфире и гексане. Растворимость в воде составляет 25 мг/л.
Винилацетат при комнатной температуре полимеризуется медленно, под действием ультрафиолетового света или перекисей скорость полимеризации резко повышается. Благодаря способности полимеризоваться он нашел применение в качестве исходного вещества для получения различных полимерных материалов.
Подпороговая концентрация, определенная по токсикологическим характеристикам, составляет 0,2 мг/л.
Предельно допустимая концентрация в воде винилацетата - 0,2 мг/л.
Таким образом винилацетат является достаточно токсичным. Кроме того при разложении полимеров могут выделяться: уксусная кислота, формальдегид и метанол, которые не мешают определению винилацетата в воде.
ПРИНЦИП МЕТОДА
Метод основан на извлечении винилацетата (ВАЦ) из водных растворов диэтиловым эфиром, упаривании полученных экстрактов и определении методом газо-жидкостной хроматографии.
Чувствительность метода 0,1 мг/л.
РЕАКТИВЫ И АППАРАТУРА
1. Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
2. Диэтиловый эфир, не содержащий примесей, имеющих время удерживания 4-6 мин
3. Делительные воронки емкостью 200-250 мл
4. Колбы для упаривания на 100 мл
5. Пропилацетат свежеперегнанный
6. Винилацетат т.к. 70-73°
7. Сульфат натрия, б, в, х.ч.
8. Гексан, х.ч. (очищенный по /1/)
ПРИГОТОВЛЕНИЕ СТАНДАРТНЫХ РАСТВОРОВ
Стандартный раствор готовят взятием навески винилацетата 50 мг и растворением в 50 мл эфира. Растворы, содержащие 125, 100, 50 и 25 мкг/мл винилацетата готовят повторным разбавлением исходного стандартного раствора эфиром.
УСЛОВИЯ АНАЛИЗА
Определение ведут на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором (например "Шимадзу"). Длина колонки 112 см, диаметр - 3 мм, заполнена 15% неподвижной фазы карбовакс - 20 М (полиэтиленгликоль), нанесенной на хезасорб (0,200-0,360). Температура колонки - 50°, температура испарителя - 125°, температура детектора - 100°. Скорость азота - 25 мл/мин, водорода - 30 мл/мин. Чувствительность усилителя 2х100-IIа.
В этих условиях время удерживания винилацетата 6 мин 48 сек.
В качестве внутреннего стандарта применяли пропилацетат (ПАЦ).
Время удерживания 12 мин 48 сек. или бутилацетат 115 мин 46 сек. при 35 мл/мин азота.
ОПИСАНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В хроматограф вводят по 1 мкл смеси стандартного раствора и внутреннего стандарта (100 мкг/мл) 1+1 мл, и по полученным данным строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс значение концентраций винилацетата, а по оси ординат соотношение площадей или высот винилацетата и внутреннего стандарта (пропилацетата или бутилацетата).
Для определения винилацетата в воде берут 100 мл вытяжки и экстрагируют эфиром по 30 мл 3 раза. Вытяжки объединяют, сушат над безводным сернокислым натрием, упаривают на водяной бане при 38-40 °С до объема 0,5 мл и прибавляют 0,5 мл стандартного раствора пропилацетата (100 мкг). Из полученного раствора отбирают 1 мкг и вводят в газовый хроматограф. Хроматографируют. Подсчитав отношение площадей ВАЦ и внутреннего стандарта определяют по калибровочной кривой отношение концентрации ВАЦ и ПАЦ и рассчитывают содержание ВАЦ в воде, учитывая, что процент экстракции составляет 95%.
Формула для расчета:
мг/л,
где 
- содержание ВАЦ в мкг в 1 литре вытяжки
- соотношение, найденное по калибровочной кривой.
Определение винилацетата может быть проведено по абсолютным калибровочным кривым. Для этого необходимо измерить площадь или высоту пика ВАЦ на хроматограмме и по кривой определить количество ВАЦ.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ В ВОЗДУХЕ
Эти же калибровочные кривые пригодны для определения ВАЦ в воздухе. Забор проб воздуха приводится следующим образом: через поглотительные склянки емкостью 5-10 мл, заполненные очищенным гексаном, протягивают определенное количество воздуха. Из поглотительного раствора отбирают 1 мкг и вводят в газовый хроматограф при описанных выше условиях.
Чувствительность метода определения винилацетата составляет 12,5 мкг/мл.
Формула для расчета:
мг/м 
где 
- содержание ВАЦ в поглотительном растворе, найденная по калибровочной кривой,
- количество поглотительного раствора в мл,
- количество протянутого воздуха в л.