МУК 4.1.647-96 Методические указания по газохроматографическому определению фенола в воде

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы

3.4. Peaктивы

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцию по эксплуатации прибора.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор фенола для градуировки (1,0 мг/см). 100 мг фенола вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят уровень дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 30 дней в холодильнике.

Рабочий раствор фенола (0,001 мг/см). 1,0 см исходного раствора вносят в колбу вместимостью 1000 см, доводят уровень раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Срок хранения рабочего раствора - 7 дней в холодильнике.

Кислота серная. Раствор в воде в соотношении 1:3.

Фенол свежеперегнанный. Перегонку проводят согласно схеме на рис.1.

 7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе азота (расход 50 см/мин) при температуре 80-100 °С.

Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна, устанавливают ее в термостате хроматографа, не подключая к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 100 см/мин в течение 12 часов при температуре 200 °С. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

Аналогичным образом кондиционируют сорбционные трубки. Концы каждой трубки, содержащей 0,1 г силохрома С-80, закрывают тампонами из обезжиренного стекловолокна и кондиционируют при температуре 300 °С в течение 2 ч. До начала измерений сорбционные трубки закрывают стеклянными заглушками и хранят в эксикаторе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах фенола. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы фенола (мкг) и строится по 5-ти сериям растворов для градуировки.

Каждую серию, состоящую из 6-ти градуировочных растворов, готовят в стеклянных сосудах для газовой экстракции вместимостью 500 см с силиконовыми пробками. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1. 0,5 см раствора серной кислоты, доводят объем дистиллированной водой до 250 см, закрывают сосуд силиконовой пробкой и тщательно перемешивают.

 Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации фенола

После заполнения сосуда его помещают в водяную баню с температурой воды 50 °С, присоединяют сорбционную трубку и микрокомпрессор (рис.2) и через 1-2 мин начинают с помощью микрокомпрессора барботировать воздух через раствор в сосуде (расход 300 см/мин), продолжая эту продувку в течение 1 ч.

7.4. Отбор проб

Отбор проб проводят согласно ГОСТу 2761-84, 4979-49 и 17.1.5.04-81, в бутыли из темного стекла, добавляя в каждую бутыль по 2 см раствора серной кислоты в расчете на 1 дм воды. Если в пробе присутствует хлор или другие окислители, добавляют 0,1 г сульфита натрия на 1 дм воды. Срок хранения проб воды не более 3 суток при температуре не выше +4 °С и при рН менее 2.