МУК 4.1.650-96 Методические указания по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде

3.1. Средства измерений

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор N 1 ацетона и метанола для градуировки (0,1 мг/см). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см, доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.

Исходный раствор N 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (0,1 мг/см). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.

Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (0,01 мг/см). 5 см исходного раствора N 2 вносят в колбы вместимостью 50 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.

 7.2. Подготовка хроматографической колонки

Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см/мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм) от концентрации (мг/дм) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.

Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 1 для градуировки в соответствии с табл.3, доводят объем охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 3

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона и метанола

Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в соответствии с табл.4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают.

 Таблица 4

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пентана, гексана, октана, декана в воде

Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл.5 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой.

Таблица 5

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

По 5 см каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80 °С в течение 60 мин. Нагретым до 80 °С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 см над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:

Температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин в изотермическом режиме) до 150 °С со скоростью 5 град/мин

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.

7.4. Отбор проб

Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.