МУК 4.1.651-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
толуола в воде


Дата введения: с момента утверждения

РАЗРАБОТАНЫ И.Н.Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н.Сысина, г.Москва).

УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне концентраций 0,1-1, 2 мг/дм.

СНСН

мол. масса 92,4

Толуол (метилбензол) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Толуол ограничено растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и ацетоне. Температура кипения - 110,6 °С, температура плавления - 95 °С, плотность - 0,801 г/см при 15 °С.

Толуол обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых глаз и горла, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,5 мг/дм (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19%, при доверительной вероятности 0,95.

 2. Метод измерений

Измерения концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование толуола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы .

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 мг/дм.

Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилен-тетрамин, этилстирол, бензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором

Барометр-анероид М-67

ТУ 2504-1797-75

Весы аналитические лабораторные ВЛА-200

ГОСТ 24104-80 Е

Линейка масштабная

ГОСТ 17435-72

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

Меры массы Г-2-210б 2-го кл.

ГОСТ 7328-82 Е

Микрошприц МШ-10М

ГОСТ 8043-74

Посуда стеклянная лабораторная

ГОСТ 1770-74Е
и 20292-74 Е

Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью ±0,1, СДС пр-1-2-000

ГОСТ 5072-79

Термометр лабораторный

шкальный ТЛ-2; пределы 0-55 °С,

цена деления 1 °С

ГОСТ 215-73 Е

Шприц медицинский 2 см

ТУ 64-1-3776-83

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм

Вакуумный компрессор марки ВН-461 М

Дистиллятор

ТУ 61-1-721-79

Редуктор водородный

ТУ 26-05-463-76

Редуктор кислородный

ТУ 26-05-235-70

Термостат

ТУ 64-1-1411-72


Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 см с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

3.3. Материалы

Азот сжатый

ГОСТ 9293-74

Воздух сжатый

ГОСТ 11882-73

Водород сжатый

ГОСТ 3022-89

Стекловата или стекловолокно

3.4. Реактивы

Апиезон L 5% на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125-0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство "Chemapol", Чехия)

Ацетон, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Спирт этиловый, х.ч.

ГОСТ 18300-72

Толуол, ч.д.а.

ГОСТ 14710-78

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор толуола для градуировки (100 мг/дм). 25,0 мг толуола вносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.

Рабочий раствор для градуировки (10 мг/дм). 10,0 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 0,1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

 7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 см/мин, постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250 °С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250 °С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов толуола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 см вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл.1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации толуола

Номер раствора

1

2

3

4

5

6

Объем рабочего р-ра (10 мг/дм), см

0,25

0,5

1,25

2,5

3,0

5,0

Концентрация толуола, мг/дм

0,1

0,2

0,5

1,0

1,2

2,0

В стеклянные флаконы вместимостью 40 см вносят по 20 см градуировочных растворов, полученных согласно табл.1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90 °С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:

Температура термостата колонок

100 °С

Температура термостата испарителя

150 °С

Расход газа-носителя (азота)

40 см/мин

Расход водорода

35 см/мин

Расход воздуха

300 см/мин

Чувствительность шкалы электрометра

1:5

Скорость движения диаграммной ленты

0,5 см/мин

Время удерживания толуола

2 мин 50 сек

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от концентрации (мг/дм) толуола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

20 см пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90 °С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 см паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика толуола по средним результатам из 3-х измерений пробы.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию толуола в воде (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997